SN ICS 67.050 CCS C 53
中华人民共和国出入境检验疫行业标准
SN/T 5440—2022
出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of multiple amide fungicides including mandipropamid,ethaboxam,amisulbrom etc in food for export-LC-MS/MS method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
中华人民共和国海关总署
发 布
SN/T 5440—2022
出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲哚磺菌胺、硅噻菌胺、吡嗪菌胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于葡萄、白菜、芹菜、黄瓜、番茄、草莓、花生、猪肉中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺残留量的定量测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中残留的双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺经1%乙酸乙腈溶液均质提取后，采用基质分散固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。5.1 乙腈：色谱纯。5.2 甲醇：色谱纯。5.3 甲酸：色谱纯。
5.4 1%乙酸乙腈溶液：取1.0 mL乙酸，用乙腈稀释并定容至100 mL。5.5 0.15%甲酸溶液：取1.5 mL甲酸，用水稀释并定容至1 000 mL。
5.6 标准物质：双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺，纯度均大于98.0%，5种酰胺类化合物的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和分子量参见附录A。
5.7 标准储备溶液：分别准确称取适量的标准物质（5.6），用乙腈分别配制成浓度为1000μg/mL标准储备液，于一18℃避光保存。
5.8 混合标准中间液：分别准确移取适量的标准储备溶液（5.7），用乙腈稀释配制成浓度为10 pg/mL 的混合标准中间液，于一18℃避光保存。
5.9 基质标准工作液：准确移取混合标准中间液适量（5.8），用空白样品基质溶液配制成浓度为1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/ml、20.0 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL的基质标准工作液，现用现配。
5.10 基质分散固相萃取剂：4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠。5.11 基质分散固相净化剂：150 mg 无水硫酸镁，25 mg N-丙基乙二胺，75 mg石墨化碳黑。5.12 微孔滤膜：0.22μm，有机滤膜。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。6.2 分析天平：感量为0.0001g和0.01g。6.3 离心机：转速大于等于8000r/min。6.4 均质机。6.5 涡旋混合器。
6.6 离心管：50mL聚四氟乙烯离心管。
7 样品制备与保存
取代表性样品部分约500g-将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，试样均分为两份，装入洁净容器，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。在制样过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
8 分析步骤8.1 提取8.1.1 蔬菜、水果
称取10g试样（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入20 mL1%乙酸乙腈溶液，用均质机以9000 r/min均质1 min，加入基质分散固相萃取剂（5.10），涡旋1 min，以8000 r/min 离心5min，上清液待净化。
8.1.2 肉制品、坚果类
称取5g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入15mL1%乙酸乙腈溶液，用均质机以9 000 r/min均质1 min，以8 000 r/min离心5 min，上清液转移至25mL比色管中，再加入10 mL1%乙酸乙腈溶液至残渣中，涡旋1 min，以8 000 r/min离心5min，上清液转移至25mL比色管中，用1%乙酸乙腈定容至25mL，待净化。8.2 净化
取2mL待净化液至含有基质分散固相净化剂（5.11）的离心管中，涡旋1 min，以8000r/min离心5 min。取0.5mL上清液，加入0.5 mL水，涡旋 1 min，过0.22 μm 滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪