SN ICS 67.050 CCS C53
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5437—2022
出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of diphenhydramine residue in foodstuffs of animal origin for export—LC-MS/MS method
2022-03-14发布
2022-10-01实施
发 布
中华人民共和国海关总署
SN/T 5437—2022
出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了出口动物源食品中苯海拉明残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于猪肉、牛肉、羊肉、猪肝、猪肾、猪肠和牛奶等动物源性食品中苯海拉明残留量的定量测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中的苯海拉明用三氯乙酸-乙腈溶液提取，提取液经强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 乙腈：色谱纯。5.2 甲醇：色谱纯。5.3 甲酸：色谱纯。5.4 正己烷：色谱纯。5.5 三氯乙酸。
5.6 氨水：含量为25%～28%。
5.7 苯海拉明标准物质：Cu-HClNO，CAS号.147-24-0，纯度大于等于99%。5.8 氘代苯海拉明标准溶液：C-HDNO，CAS号.170082-18-5，100μg/mL。5.9 1%三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸（4.5），用水溶解，定容至1000mL，混匀。
5.10 1%三氯乙酸-乙腈溶液（3＋7，体积比）：量取300mL1%三氯乙酸溶液（4.9）和700mL乙腈（5.1），混匀，现用现配。
5.11 20%氨水甲醇溶液：量取20 mL氨水（5.6）和80 mL甲醇（5.2），混匀。SN/T 5437—2022
5.12 0.1%甲酸溶液：量取1.0 mL甲酸（5.3），用水定容至1000 mL，混匀。
5.13 0.1%甲酸-乙腈溶液（95＋5，体积比）：量取5mL乙腈（5.1），用0.1%甲酸溶液（5.12）定容至100mL。
5.14 苯海拉明标准储备液：准确称取适量盐酸苯海拉明标准品（5.7），用少量水溶解后，再用乙腈（5.1）定容，配制成浓度为100mg/L的标准储备液，于0℃～4℃冷藏避光保存，有效期6个月。5.15 苯海拉明标准中间液：准确吸取苯海拉明标准储备液（5.14）1mL于100 mL容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至刻度，配制成浓度为1mg/L的标准中间液，于0℃～4℃冷藏避光保存，保存期3个月。5.16 苯海拉明-D内标工作液：准确吸取苯海拉明-D标准溶液（5.8）0.5mL于100mL容量瓶中，用乙腈（4.1）定容至刻度，配制成浓度为500μg/L的内标工作液，于0℃～4℃冷藏避光保存，保存期3个月。
5.17 标准工作溶液：准确吸取一定量苯海拉明标准中间液（5.15）和苯海拉明一D2内标工作液（5.16），用0.1%甲酸溶液乙腈溶液（5.13）配制成浓度分别为1p&/L、2μg/L、5μg/L、10 px/L、50 pg/L的系列标准工作液（苯海拉明-D）的内标浓度为10 μg/L），于0℃～4℃冷藏避光保存，保存期1个月。
5.18 CNWBOND SCX固相萃取柱：苯磺酸型强阳离子交换柱，500 mg，6mL，或相当者。使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水和5 mL1%三氯乙酸溶液-乙腈溶液（5.10）活化，保持柱体湿润。5.19 微孔滤膜：通用型，0.22μm。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）。6.2 分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。6.3 组织捣碎机。
6.4 均质器：转速不低于10000r/min。6.5 超声波振荡器。
6.6 冷冻离心机：转速不低于8000r/min。6.7 固相萃取装置。6.8 氮吹仪。6.9 涡旋混合器6.10 pH计。
6.11 离心管：聚乙烯，具塞，50mL。6.12 比色管：25mL。
7 试样的制备和保存
7.1 猪肉、牛肉、羊肉、猪肝、猪肾和猪肠
取有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净的容器内，密封并标明标记。如非立即进行前处理，于一18℃下冷冻保存。7.2 牛奶
取有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器，密封并标明标记，于0℃～4℃冷藏保存。