NY/T 3479-2019
饲料中氢溴酸常山酮的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of halofuginone hydrobromide in feeds—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry
2019-11-01实施
2019-08-01发布
前 言
本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC 76）归口。
本标准起草单位;辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心。
5.2 天平∶感量0.000 01g和感量0.001 g。
5.3 离心机∶转速不低于10 000r/min。
5.4 涡旋仪。
5.5 氮吹仪。
6 样品
按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎后过0.42 mm 孔径的样品筛，混匀，装入磨口瓶中，备用。
7 试验步骤
7.1 提取
平行做2份试验。称取试样2 g（准确至0.001 g）于50 mL离心管中，准确加入内标中间溶液（4.10）100 uL.，加入乙腈（4.2）20 mL，涡旋60s.于10 000 r/min离心5 min.将全部上清液转移至另—离心管中，加入5 mL正已烷（4.4），涡旋30 s，于10 000 r/min离心5 min。弃去上层溶液，将下层溶液50℃氮气吹干，准确加入50%甲醇（4.5）溶液2 mL 溶解后，再加入5 mL正己烧（4.4），涡旋 30 s，10 000 r/min 离心5 min。弃去上层溶液，取下层溶液过0.22 μm 滤膜过滤，上机测定。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱参考条件
色谱柱∶Cs，柱长 100 mm，内径2.1 mm，粒径1.7 μm，或其他性能相当者。柱温∶40℃。进样量∶10 μL。流速∶0.3 mL/min。
流动相;A为甲醇（4.3）;B为0.1%甲酸水溶液（4.6）.梯度洗脱程序见表1。