NY/T 3803-2020
饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of 37 mycotoxins in feeds—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)
2021-04-01 实施
2020-11-12发布
4.15 多重基质吸附照固相萃取柱;MLJ-1.0.4 g/2.5 ml。
4.16 敬孔滤膜;0.22 nm.有机系。
5 仪器设备
5.1 超高效液相色谱中联质谱仪;配有电咳雾离子源《ES1>。
5.2 涡旋混合器。
5.3 振药器。
5.4 离心机;转速不低于8000r/min。
5.5 真空浓缩仪或氮吹仪。
5.6 分析天平;感量 0.000 1g和0.000 01 g。
5.7 天平∶感量0.01 g。
6 样品
按GB/T20195制备样品，至少500 g，粉碎使其全部通过0.42 mm 孔径分样筛，充分混匀，装入磨口瓶中.立即检测。如果需要较长时间保存，应将样品密封后于一18℃以下保存，以免样品在保存过程中产生新的霉菌毒素。选取类型相同、均匀一致，且在待测物保留时间处仪器响应值小于方法检出限 30%的饲料样品作为空白样品。7 试验步骤7.1 提取
平行做2份试验。称取5g（精确至0.01 g）试样于50 ml.离心管中，准确加入20 mL.提取液（4.8），涡旋混匀，振荡提取20 min.于8 000r/min 离心5 min，立即移取上清液，备用。
7.2 净化
将微孔滤膜（4.16）连接到多重基质吸附型固相苯取柱（4.15》的出口端.准确移取1mL上清液（7.1）加载到上述苯取柱（4.15》上，过柱速度保持在约1滴/s，收集全部滤液于进样小瓶中.待测。
7.3 基质匹配混合标准系列溶液的制备
取空白样品·按7.1提取得到空白基质提取溶液。分别准确移取1 mL.的全混合标准系列工作溶液（4.14）.于60℃直空浓缩或氯吹至近干，分别加入1mL.空白样品提取溶液，锅旋混匀J。再按7.2净化，得到基质匹配混合标准系列溶液，其中A组待测物浓度为0.5rg/ml.，2.0 ng/mL.5.0 ng/ml.20 ng/ml. 50 ng/mL和10》 mg/maB组待测物浓度为5 ne/ml，20 rg/ml.50 nw/ml20 ng/mL500 ng/ml.和1000ng/mLC组待测物浓度为 10 ng/'mlL、40 ng/ml、100ng/ml400 ng/mL1 000 ng/mL，和2000 m/mL
7.4 标准加入法试样溶液的制备
如果无法得道理想的空自样品，则需用标准加入法处理、测定。同∶先从全混合标准系列工作溶液选择2个不同的浓度点《其浓度为试样溶液中待测物估算量的1倍一5倍》的溶液，于60℃真空浓缩或岛吹至近干.分别加入1ml.试样提取溶液（7.1），涡旋混匀，然后另取一份1mL.试样提取溶液，再分别按7.2 处理，得到3份待测试样溶液。
7.5 测定
7.5.1 超高效液相色谱参考条件