NY/T 919-2020 代替 NY/T919—2004
饲料中苯并（a）芘的测定
Determination of benzo (a)pyrene in feeds
2021-04-01实施
2020-11-12发布
3.2.10 氰代苯并（a）花标准工作溶液（200 w/L.>∶准确移取氘代装并（a）芘标准中间溶液（3.2.9）10 mL 于50 ml.容量瓶中.用乙腈（3.2.2）定容，摇匀J。临用现配。
3.2.11 苯并（a）芘混合标准系列溶液∶准确移取苯并（a）芘标准中间溶液Ⅱ（3.2.7）0 μ、100μl，200 uL、500μ，1000n、2000 μl分别置于10 mt.容量瓶中，再向每个容量瓶中加入氘代苯并（a）芘标准工作溶液（3.2.10）50 pl，用乙腈（32.2）定容，摇匀。配制或苯并（a>芘浓度分别为0r/L，5.00 μg/L、10.0 μg/L、25.0μg/l.50.0μg/L、100 μg/L.的混合标准系列工作溶液，内标浓度为10.0 ug/L。
3.2.12 因相萃取柱;中性氧化铝，粒径75 gm~150 μm.22 g/60 ml.
注∶空气中水分对其性能影响提大;打开网相琴取柱包装后应立期使用或密闭避光保存。由于不同品牌氧化留活性存
在差异，建议对质挖样品进行测试，或做加标同收试验，验证氧化铝浙性满足要求。
3.2.13 微孔滤膜;0.22 pum.有机系。
3.3 仪器设备
3.3.1 液相色谱串联质谓仪∶配有大气压化学电离源（APCI）。
3.3.2 分析天平;感量为1mg和0.01 mg。
3.3.3 索氏抽提装置。
3.3.4 水浴锅;退控（85±2）℃。
3.3.5 旋转蒸发仪∶温控（40±0.5）℃。
3.3.6 固相萃取装置。
3.3.7 氮吹仪。
3.3.8 涡旋振药器。
3.3.9 茄形瓶∶250）ml
3.4 样品
按GB/T20195制备样品，至少 200 g;粉碎使其全部通过0.42 mm 孔径的分析筛∶充分混匀，装入磨口玻璃瓶中，用。
3.5 试验步骤3.5.1 提取
平行做2份试验。称取试样约 10g∶精确至1mg;置于滤纸包中，加入氘代苯并（a）能标准工作溶液《3.2.10100 n。将滤纸包置于索氏抽提器内，在烧瓶中加入约 2/3 体积的正己烷丙酮混合溶液《3.2.4）.85℃抽提6h.回流速度不低于每小时4次。取下烧瓢。40℃旋蒸至近干。加入10 ml.正已烷溶解残渣，得到待净化液，备用。
3.5.2 净化
用30 ml.固相萃取柱（3.2.12），待液面降至柱床时.关闭底部旋寒。将待净化液（3.5.1）转移进净化柱，打开旋寒.以约1 mL./min的速度过柱，收集净化液于茄形瓶（3.3.9）中.再用 80 mL.正已烷继续洗脱，收集并合并净化液。将净化液于4℃下旋蒸至近干。用正已烷清洗茄形瓶.每次2 ml重复2次~3 次，合并洗涤液至试管中.于4℃下氨气政干。残渣中准确加入乙腈（3.2.2）2.0ml渴旋 30s复溶，微孔滤膜（3.2.13）过滤，供液相色谱中联质诸仪测定。
3.5.3 液相色谱-串联质谱仪参考条件