NY/T 3673-2020
植物油料中角鲨烯含量的测定
Determination of squalene in oilseeds
2021-01-01实施
2020-08-26发布
5.6 微孔滤膜;0.22 nm.有机系。
5.7 棕色容量瓢;10 mL.和1 000 ml
5.8 离心管∶10 mL.。
5.9 尖底玻璃试管;10 mL。
5.10 氮吹仪。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
油料样品按照GB/T5491的规定进行扦样和分样后，取样品约200g∶去除杂质，经粉碎机粉碎，过30 日筛，置于密闭容器内。
6.2 保存
试样于干燥器中保存。
7 分析步骤
7.1 称样
称取D.2 g（精确至0.000 1 g）试样至10 mL.离心管（5.8）中。
7.2 角鲨烯的提取
于装有试样的离心管中加入2mL氢氧化钾-乙醇溶液（4.9）.超声皂化30 min（在75℃条件下）后∶取出离心管，冷却至室温;加入2mL水.1 mL正已烷（4.1）提取.离心管至涡旋混合器（5.3）中混匀3 min，充分提取;4500r/min离心3min;若出现乳化现象.加入1滴乙醇（4.3）破乳.4 500 r/min 再次离心3 min.转移上清液至尖底玻璃试管（5.9）中。再用1mL.正已烧（4.1）重复此提取操作3次，并将4次提取上清液合并至尖底玻璃试管（5.9）中.置于涡旋混合器中混匀，然后用氮吹仪（5.10）吹干溶剂，再立即加入1mL.正已烷（4.1）复溶.4 50 r/min离心3min（在10℃条件下）.取500nL待进样。如果样液中角密烯浓度超过标准工作画线线性范围.需将样液用正已烧稀释一定的倍数.使其浓度在线性范围之内。
7.3 气相色谱-质谱测定
7.3.1 气相色谱参考条件
色谱柱∶HP5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱，或等效色谱柱。进样口温度∶300℃。
升温程序∶200℃保持1min，以25℃/rmin 升温至300℃，保持5 min。载气∶高纯度氮气，纯度99.999%。进样方式∶分流，分流比50 ∶1。进样体积;1.0μl。载气流速∶1.0mL./min。7.3.2 质谱参考条件