
YS∕T 509.7-2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法钼蓝光度法测定五氧化二磷量
本标准适用于锂辉石、锂云母精矿中五氧化二磷的测定。测定范围∶0.010~1.00%。本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》)。1方法提要
试样以氢氟酸、硫酸分解,硫酸冒烟驱除硅和氟,用水浸取。在1.0~1.3N硫酸介质中加入钼酸铵,使磷生成磷钼杂多酸,以抗坏血酸作还原剂,在沸水浴中加热使磷钼杂多酸还原成磷钼蓝,于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。
2 试剂
2.1 硫酸(比重1.84)。
2.2 硫酸(1+1)。
2.3 硫酸(1+3)。
2.4 氢氟酸(比重1.15)。
2.5 钼酸铵溶液(4%)。
2.6 抗坏血酸溶液(5 %);用时配制。
2.7 五氧化二磷标准贮存溶液;称取1.9175g预先在105~110℃烘2 h并置于燥器中冷至室温的磷酸二氢钾(优级纯),置于烧杯中,加水溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.0mg五氧化二磷。
2.8 五氧化二磷标准溶液;移取50.00ml五氧化二磷标准贮存溶液(2.7),置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含50μg五氧化二磷。
3 仪器
分光光度计。