
YS∕T 509.11-2006 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法过硫酸盐氧化光度法测定-氧化锰量
本标准适用于锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰的测定,测定范围∶0.05~1.00%。本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样以氢氟酸、硝酸、硫酸分解,硫酸冒烟驱除硅和氟;焦硫酸钾熔融,用水浸取。
在酸性介质中,以银盐为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色高锰酸盐,以光度法测定锰含量。加入磷酸和尿素以消除三价铁的干扰和氧化过程中所产生的试剂空白。
2试剂
2.1 焦硫酸钾。
2.2 过硫酸铵。
2.3 尿素。
2.4 氢氟酸(比重1.15)。
2.5 硝酸(比重1,42)。
2.6 硫酸(1+1)。2.7 磷酸(1+1)。
2.8 硝酸银溶液(2%)。
2.9 硫酸-硝酸混合酸∶将50ml硫酸缓慢加入442ml水中,冷却后再加入8ml硝酸,混匀。
2.10 一氧化锰标准贮存溶液∶称取0.7745g金属锰,置于200ml烧杯中,加入10ml硫酸(1'3),加热至锰全部溶解,冷至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.ml含1.0mg 一氧化锰。