YS∕T 509.6-2006
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量
本标准适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铁的测定。测定范围∶0.10～1.00%。本标准遵守GB 1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1 方法提要
试样用氢氧化钾熔融，用水浸取，盐酸酸化，以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在pH3～6时二价铁与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长506nm处测量其吸光度。
2 试剂
2.1 氢氧化钾。
2.2 无水乙醇。
2.3盐酸（1 1）。
2.4 盐酸（1 ＋7.）。
2.5 氢氧化铵（11）。
2.6.邻二氮杂菲乙醇溶液（0.2%）。
2.7 抗环血酸溶液（2.5%）;用时配制。
2.8 缓冲溶液（pH3.5）;称取16g无水乙酸钠，用水溶解，加入170m 1冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。
2.9 三氧化二铁标准贮存溶液;·称取0.1000g预先在105～110℃烘2 h并置于干燥器中冷至室温的·三氧化二铁（99.9%以上），置于250ml烧杯中，加人20ml盐酸（2.3），低温加热至完全溶解，取下，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含0.1mg三氧化二铁。
2.10 三氧化二铁标准溶液∶移取100.00ml三氧化二铁标准贮存溶液（2.9），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20μg三氧化二铁。2.11 对硝基酚乙醇溶液（0.20%）。
3 仪器
分光光度计。.