ICS 77.120.99
CCS H 24
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1652—2023
锆及锆合金中织构的测定电子背散射衍射法
Texture testing of zirconium and zirconium alloy——Electron backscatter diffraction method
2023-12-20发布 2024-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发 布
YS/T 1652—2023
前 言
本文件按照GB/T1.1——2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。
本文件起草单位：国核锆铪理化检测有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国家电投集团科学技术研究院有限公司、西安西部新锆科技股份有限公司。
本文件主要起草人：张天广、卫新民、李献军、王晨阳、史文、杨艳、郑罡、苗壮、胡旭坤、童龙刚、郭周强、李新意、李笑。
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锆及锆合金中织构的测定 电子背散射衍射法
1 范围
本文件规定了采用电子背散射衍射测量锆及锆合金中织构的方法。
本文件适用于锆及锆合金中织构的电子背散射衍射分析。其他多晶材料织构测量也可参照本文件。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 19501 微束分析 电子背散射衍射分析方法通则
GB/T30703 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则
YB/T 4377 金属试样的电解抛光方法
3 术语和定义
GB/T 19501、GB/T 30703界定的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
电子背散射衍射 electron backscatter diffraction(EBSD)
入射电子束进入样品，由于非弹性散射，在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内成为一点源。由于其能量损失少，电子的波长可以认为基本不变。这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射，称之为电子背散射衍射。
[来源：GB/T 19501-2004,3.1]
3.2
电子背散射衍射花样 electron backscatter pattern(EBSP)
在电子背散射衍射中产生的线状花样，称之为电子背散射衍射菊池线。每一线对及菊池线对，对应晶体中的一组晶面，所有不同晶面产生的背散射衍射菊池线组成的图形称为电子背散射衍射谱（花样）。
[来源：GB/T 19501-2004,3.2]
3.3
晶体取向 orientation
晶体点阵相对于样品外部坐标轴的位向关系，及取向分布。
[来源:GB/T 19501—2004,3.3]
3.4
显微织构 microtexture
在显微结构中，空间位置相互关联的多晶体中各晶粒的取向分布。
[来源:GB/T 30703-2014,3.14]
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3.5
菊池带 Kikuchi band
在对称入射的情况下，即衍射晶面与入射束方向平行，此时在菊池线对之间常出现的暗带或亮带。
3.6
EBSD系统 EBSD system
由EBSD采集硬件、软件及扫描电镜构成的显微织构采集、分析、处理系统。
4 原理
运用扫描电镜或电子探针上配备的电子背散射衍射装置对块状样品上的微区显微组织逐点扫描，产生衍射形成花样，并通过荧光屏采集。EBSD系统软件对衍射花样进行标定得到晶面间距和晶面之间的夹角，从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数，再利用化学成分等信息确定该晶粒的晶体结构，进而得到有关晶体取向空间分布的信息。
5 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 氢氟酸,ρ=1.12g/mL.
5.2 硝酸,ρ=1.42g/mL.
5.3 乳酸,ρ=1.20g/mL.
5.4 高氯酸,ρ=1.75g/mL.
5.5 乙二醇丁醚,p=0.90g/mL.
5.6 乙醇,ρ=0.7893g/mL.
6 仪器设备
6.1 EBSD系统包括：扫描电镜、EBSD采集的硬件部分和EBSD采集的软件部分。
6.2 扫描电镜为EBSD系统提供样品室和高能电子束，并与EBSD一起实现对样品台和电子束及图像采集的控制功能。
6.3 EBSD采集的硬件部分包括探头和控制部分，探头部分由外表面的磷屏幕及屏幕后的相机组成，探头将采集到的EBSD花样传送到计算机软件进行标定，控制部分控制电子束进行逐点扫描或控制样品台移动。
6.4 EBSD采集的软件部分是指计算机系统中的EBSD软件包，包括EBSD花样的采集标定软件和EBSD数据处理软件。
7 样品
7.1 样品标识
样品应标识待测面与材料的轧向、横向或法向的位置关系，对于管材或棒材样品，应记录轴向、径向或切向的位置关系。
7.2 样品制备
样品标识完成后，按照GB/T13298的规定将样品待测面经研磨、粗抛光和多道次精抛光制备成镜2
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面，推荐采用机械抛光和化学腐蚀或电解抛光的方式进行样品表面处理。
a）机械抛光和化学腐蚀：按GB/T13298的规定制备成金相镜面样，采用硅溶胶悬浮液进行长时间低速抛光，随后用氢氟酸：硝酸：乳酸=8：45：45（体积比）的溶液进行40s~100s擦拭刻蚀，以去除表面残余变形层，也可采用其他适宜的腐蚀剂和刻蚀方法。
b）电解抛光：按YB/T 4377的规定进行电解抛光。推荐电压为30 V~45 V,温度为0℃~20℃,电解液组成为高氯酸：乙二醇丁醚：乙醇=7：1：2（体积比），时间为15s~45s.
7.3 样品制备状态
样品制备完成后，进行EBSD分析时，待测表面应光滑平整，且无氧化层、无连续的腐蚀坑或反应产物，表面清洁无污染。
8 试验步骤
8.1 装载样品
8.1.1 将制备完的样品固定于设备的样品台上，样品的轧向、横向、法向或轴向、径向、切向与样品台的X轴、Y轴、Z轴坐标保持一致。保证稳定且导电良好，抽真空至工作状态。
8.1.2将样品倾斜（推荐为70°，有预倾斜台则无需倾斜），保证样品测量表面正对EBSD探头，调整合适工作距离。
8.2 参数设定
8.2.1 加速电压选择：推荐电压为15kV~25 kV.
8.2.2 电子束流的选择：推荐电子束流值为0.1mA~10mA或适宜值。
8.3 样品观测
8.3.1 观察样品，选定需要分析的区域，调整工作距离，接近软件校准的工作距离，通过聚焦和调整样品高度、像散等操作将图像调至最清晰。
8.3.2 EBSD检测通常设定在工作距离12mm~25 mm处或适宜的距离。推荐采用较短的探测器距离，将会获得更多的EBSD菊池带，有利于对不同相及具有相似EBSP进行分辨。
8.4 采集图像
8.4.1 打开EBSD测量分析软件，选定测量区域，扣除背底，选择与工作距离最近的校准数据进行校准。选择晶体单胞，推荐选择点阵常数a=0.3231 nm,c=0.5148 nm,空间群为6/ mmm的锆单胞进行标定，慢速扫描优化校准参数，设置扫描步长、像素等参数，开始测量。其中，步长宜小于预估晶粒直径的1/10，一般推荐成品检测步长为0.5μm~1μm，中间产品检测步长为1 μm.
8.4.2样品扫描区域大小及区域内晶粒的数量根据测试需求而定，建议样品采集扫描点不少于5000个。
8.4.3 测定完毕，标定率达80%以上时数据有效，保存数据。对于标定率低于80%的样品，应重新进行样品处理和测试。
9 试验数据处理
9.1 运用分析软件进行降噪处理，保证分析的准确性。
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9.2 根据样品放置方位进行方位旋转校正，保证旋转后样品的轧向、横向、法向或轴向、径向、切向与设备预设一致。
9.3 选取测量的全部或部分区域材料中相的织构信息，获取该区域的取向图，得到极图，进而得到织构因子，其中织构因子需保留三位有效数字。
9.4如分析工作需要，可从取向图中得到反极图、取向分布函数图等。
10 试验报告
试验报告应至少包括下列内容：
a） 产品牌号、批号、状态；
b） 试验结果：
c） 试验人员及试验日期；
e） 本文件编号：
f） 异常情况记录；
g）其他。