ICS 71.040.40
CCS A 21 DB5106
四 川 省 （ 德 阳 市 ） 地 方 标 准
DB 5106/T 33—2024
大型铸锻件用钢冶炼过程
快速氢、氧、氮工艺定量技术规程
2024-07-05 发布
2024-07-05 实施
德阳市市场监督管理局 发 布
DB 5106/T 33—2024
目 次
前 言 ..............................................................................II
1 范围 ................................................................................1
2 规范性引用文件 ......................................................................1
3 术语和定义 ..........................................................................1
4 试验条件 ............................................................................1
4.1 设备 ............................................................................1
4.2 精度 ............................................................................1
4.3 气体要求 ........................................................................1
4.4 环境要求 ........................................................................2
4.5 其他辅助设备与材料 ..............................................................2
5 钢冶炼过程氢、氧、氮要求 ............................................................2
5.1 钢冶炼过程氢、氧、氮控制方法 ....................................................2
5.2 钢冶炼过程氢、氧、氮定量要求 ....................................................2
6 工艺定量取样与制样 ..................................................................2
6.1 取样 ............................................................................2
6.1.1 取样时机的选择 ................................................................2
6.1.2 取样工具的选择 ................................................................2
6.1.3 取样标准操作 ..................................................................3
6.1.4 试样保存 ......................................................................3
6.2 制样 ............................................................................3
7 工艺定量试验方法 ....................................................................3
7.1 试验准备 ........................................................................3
7.2 空白试验 ........................................................................4
7.3 标样分析 ........................................................................4
7.4 试样分析和数据处理 ..............................................................4
8 试验报告 ............................................................................4
9 安全注意事项 ........................................................................4
9.1 个人保护 ........................................................................4
9.2 化学因素 ........................................................................5
I
DB 5106/T 33—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由德阳市经济和信息化局提出并归口。
本文件由德阳市市场监督管理局批准。
本文件起草单位：二重(德阳)重型装备有限公司。
本文件主要起草人员：肖秋玥、金杨、高金强、陈庚、蔡静、王瑜、徐文金。
II
DB 5106/T 33—2024
大型铸锻件用钢冶炼过程快速氢、氧、氮工艺定量技术规程
1 范围
本文件规定了大型铸锻件用钢冶炼过程快速氢、氧、氮工艺定量的取样与制样、试样的保存、作业
规范要求、配套设备和辅助条件、数据处理、工艺定量与工步衔接处理要求等内容。
本文件适用于德阳地区制造的各类大型铸锻件产品钢水冶炼过程中快速氢、氧、氮工艺定量作业。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 223.82 钢铁 氢含量的测定 惰性气体熔融-热导或红外法
GB/T 11261 钢铁 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
GB/T 20124 钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法（常规方法）
GB/T 27476.5 检测实验室安全 第 5 部分：化学因素
3 术语和定义
GB/T 20066界定的术语和定义适用于本文件。
4 试验条件
4.1 设备
宜采用氧氮氢检测仪器。仪器能满足黑色、有色金属、高温合金、难熔金属、超级合金等材料中的
氢氧氮测定要求，配有高功率电极脉冲炉，功率最高可达7500 W。仪器的分析范围应满足工艺要求，并
提前做好仪器的校准。
4.2 精度
4.2.1 氧含量测定数据应能满足 GB/T 11261 精密度重复性限 r 的要求。
4.2.2 氮含量测定数据应能满足 GB/T 20124 精密度重复性限 r 的要求。
4.2.3 氢含量测定数据应能满足 GB/T 223.82 精密度重复性限 r 的要求。
4.3 气体要求
4.3.1 载气：采用高纯氦气（＞99.995 ％）作为工艺定量分析载气。
4.3.2 动力气：可为氮气或者氩气。
1
DB 5106/T 33—2024
4.4 环境要求
环境温度：15℃～35℃；环境湿度：20％～80％。
4.5 其他辅助设备与材料
其他辅助设备与材料应满足以下要求：
——电子天平：灵敏度 0.1mg；
——气体剪切机；
——打磨设备；
——真空取样器；
——超声波清洗机；
——冷却介质（干冰、液氮等）；
——广口瓶；
——滤网；
——无水乙醇；
——有证标准物质。
5 钢冶炼过程氢、氧、氮要求
5.1 钢冶炼过程氢、氧、氮控制方法
5.1.1 氢的控制方法包括：对原辅材料进行充分烘烤干燥，降低原料中的水分；对钢液进行真空脱气
处理；控制冶炼时的钢液温度。
5.1.2 氮的控制方法包括：对钢液进行真空脱气处理；根据工艺要求在冶炼或真空时使用氮气进行搅
拌；钢液调整成分时采用氮化铬等含氮铁合金。
5.1.3 氧的控制方法包括：使用铝块、硅铁块等进行沉淀脱氧；使用 CaSi 粉、C 粉、FeSi 粉、Al 粉、
电石粒等粉状或粒状脱氧剂进行扩散脱氧；对钢液进行真空处理。
5.2 钢冶炼过程氢、氧、氮定量要求
5.2.1 在钢冶炼过程的关键阶段进行取试，并快速制样分析出结果，根据气体含量调整钢冶炼操作。
5.2.2 如果气体含量结果符合工艺要求：各关键阶段取样分析结果达到工艺要求，则按工艺要求正常
进行后续操作。
5.2.3 如果气体含量结果不符合工艺要求：若合金化前氧含量较高，则继续进行扩散脱氧操作；真空
后若气体含量超出工艺要求范围，则进行二次真空操作。
6 工艺定量取样与制样
6.1 取样
6.1.1 取样时机的选择
宜在钢冶炼过程的真空前、真空后、出钢前等关键阶段取制氢、氧、氮试样进行测定定量。
6.1.2 取样工具的选择
2
DB 5106/T 33—2024
气体含量测定试样的取样应采用取样管。取样管应设计为细棒状或铅笔状，其直径为7 mm～12 mm，
长度为75mm～150mm。两种主要型号的吸入式取样管如下：
a) 抽空式取样用取样管：真空取样管包括有一个硬质玻璃真空管、一钢外套和一由高纯铁制成的
内径为 4mm 的样品腔，取样管上安装有保护纸管、阻热材料保护套以及可能有的保护渣帽。这
种型号的取样管的优点是直到样品填满之前可避免出现污染。
b) 吸入式取样用取样管：取样管包括有一压制钢分模，并带有硅管入口。用套环将模子固定在保
护纸管上。用压缩空气真空泵抽成部分真空，将样模中的空气排除掉。
6.1.3 取样标准操作
6.1.3.1 将带有保护纸管的吸入式取样器从钢包（或中间包）上口尽可能成 90°，迅速穿过液态的炉
渣层浸入钢水中，浸入深度约 200 mm，在钢水中停留 2 s～4 s。
6.1.3.2 钢水被吸入并填满取样管真空样品腔，立即收回取样器。
6.1.3.3 待真空样品腔内的试样固化后，使用铁锤将真空样品腔表面玻璃敲落后空冷或冷却介质进行
急冷。
6.1.3.4 所取出的合格试样应饱满，无夹渣、砂眼、缩孔、裂纹、疏松、结疤或其他表面缺陷。
6.1.3.5 合格试样应给定唯一清晰明确的标识。
6.1.4 试样保存
钢冶炼过程中取得的试样应立即进行分析，若需较长时间保存（不超过24 h），可存放在干冰或液
氮中，短时间可保存于干燥器中，避免氢损失和被环境粘污。
6.2 制样
6.2.1 打磨：将用取样管取好并经过初选的试样在打磨设备上进行抛光打磨，去掉粘污层，并频繁冷
却避免过热。打磨至试样表面氧化皮去掉，肉眼可见无杂质、孔洞、白点和明显纹路。
6.2.2 剪切：将打磨好的棒样截取合适尺寸的长条状样品，剪切长度约为 4 mm～10 mm，质量为 0.5 g～
1.5 g 之间。剪切好的颗粒样品，进行再次筛选，舍弃剪切截面有孔洞、杂质、白点的样品。
6.2.3 清洗、筛选：将剪切筛选待用的颗粒样品，放入装有清洗试剂的广口瓶中，加入试剂的量应完
全没过试样颗粒。再将广口瓶放入超声波清洗仪内进行 30 s～60 s 的清洗。用干净的镊子将试样颗粒
取出，放入干净的过滤网中，自然风干或冷风吹干备用。
7 工艺定量试验方法
7.1 试验准备
7.1.1 检查氧氮氢检测仪器电源、稳压器电源开启，并确认电压。
7.1.2 开启外围设备（外冷却水源，天平校准，电脑，进入操作界面等）。
7.1.3 打开载气（氦气）气瓶阀门，将次级压力调整到符合要求；再打开动力气（氮气或氩气）气瓶
阀门，将次级压力调整到符合要求。
7.1.4 操作环境的温度湿度控制应符合 4.4 的规定。
7.1.5 根据 GB/T 11261、GB/T 20124、GB/T 223.82 以及被测样品种类的氧、氮、氢含量，选择合适
的测定方法和标样。
3
DB 5106/T 33—2024
7.2 空白试验
7.2.1 进行测定工作前应进行空白试验。至少进行三个空白值测定，每次更换新坩埚。
7.2.2 空白值扣除视仪器功能选择手动或自动。运行自动扣除空白功能时，仪器显示的空白值应稳定，
连续三次空白值相差小于 20％时，输入最后三次空白的平均值，进行自动扣除。手动扣除空白主要针
对氢含量小于 1 ug/g 的样品，一对一扣除，先做一个空白，再做一个单样。测定氧含量小于 0.0030 ％
时，空白值应小于 0.00005％。
7.3 标样分析
所选标样应涵盖待测样品的含量范围，每种标样应测3次及以上，如有个别点误差较大可以剔除。
选中需要的标样测定结果，建立并保存校正曲线。选取一个及以上符合该曲线范围的其他标样测定2次
及以上进行验证，若分析结果满足标样自身的分析不确定度，则验证曲线可用。若不满足，需加大分析
次数或重新进行曲线建立。氢、氧、氮含量较低时，可用单标校准的方法。
7.4 试样分析和数据处理
7.4.1 将按照第 6 章方式制取的试样进行至少 2 次以上测定，查看试样的重现性。
7.4.2 单个试样的冲洗、脱气及测定时间应控制在≤210 s。
7.4.3 氢元素数据处理：若测量数据均在 GB/T 223.82 重复性 r 值范围内，应按照多次测量数据均值
报出；若测量数据超出在 GB/T 223.82 重复性 r 值范围内，以较早时间测试结果为准。
7.4.4 氧元素数据处理：若测量数据均在 GB/T 11261 重复性 r 值范围内，应按照多次测量数据均值报
出；若测量数据超出在 GB/T 223.82 重复性 r 值范围内，以较低的氧含量测试结果为准。
7.4.5 氧元素数据处理：若测量数据均在 GB/T 20124 重复性 r 值范围内，应按照多次测量数据均值报
出；若测量数据超出在 GB/T 20124 重复性 r 值范围内，以较低的氧含量测试结果下的氮含量数据均值
为准。
8 试验报告
试验报告应包括以下内容：
a) 所有标识样品、实验室及分析数据所需的内容；
b) 使用的标准和方法以及本标准编号；
c) 结果及表达形式；
d) 测量过程中观察到的异常现象；
e) 任何本部分中未规定的操作或任何可能影响结果的操作；
f) 试验所用的仪器和试验日期。
试验报告应在工艺调整窗口期内提交给工艺执行人员。
9 安全注意事项
9.1 个人保护
应提供个人防护装备，以减小取样及制样过程中人员受伤的危险。对液态金属取样时，防护装备应
包括防护服、保护手套、面罩，以防止溅伤。固体金属的制备时，应进行手、眼、耳、鼻、口的保护。
4
DB 5106/T 33—2024
9.2 化学因素
对样品和试料进行清洗和干燥处理时，会使用到溶剂，应按照GB/T 27476.5的规定对样品和试料进
行处理。
_________________________________
5