ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备索号：38639—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T44172012
5,5-二甲基海因 5,5-Dimethylhydantoin
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4417—2012
前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、江苏九九久科技股份有限公司。 本标准主要起草人：朴克壮、周新基、赵鑫峰、李付刚。
I HG/T4417-2012
5.5-二甲基海因
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范圈
本标准规定了5，5-二甲基海因的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于5，5-二甲基海因产品的质量控制。 结构式：
H.C CH
分子式：CsHgN202 相对分子质量：128.13（按2009年国际相对原子质量） CAS RN,77-71-4
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—20084 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T2384—2007 染料中间体熔点范圈测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体 本水分的测定 GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722--2006 化学试剂气相色谱法通则
3要求
5，5-二甲基海因的质量要求应符合表1的规定。
表15,5-二甲基海因的质量要求
推标白色结晶或粉末
项目
试验方法 5. 2 5.3,5.4 5.5 5. 6
(1)外观（2）5,5-二甲基海因纯度/% （3）干晶初熔点/℃ （4）水分的质量分数/%
M > Λ
99.00 175.0 0. 50
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规
1 HG/T4417-2012 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.35,5-二甲基海因纯度的测定(GC仲裁法) 5.3.1测定原理
将5，5-二甲基海因用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离5，5-二甲基海因及有机杂质，用峰面积归---化法计算5，5-二甲基海因的纯度。 5.3.2 仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱； d) 固定相：100%二甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）；
进样器：微量进样器或自动进样器； f) 色谱工作站或积分仪。
e)
5.3.3试剂
甲醇。 5.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数
操作条件 300 300 84
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气)压力/kPa 燃烧气（氢气）流量/(mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min) 分流比进样量/μL
40 300 20 30 : 1 1. 0 120 0 30 280 10
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min) 终止温度/℃ 保持时间/min
程序升温
可根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。
2 HG/T44172012
5.3.5测定步骤
称取0.3g(精确至0.01g)5，5-二甲基海因试样，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在超声波发生器中振荡，混合均匀。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器吸取上述样品溶液1.0uL 进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 5.3.6结果计算
5，5-二甲基海因纯度以w计，数值用%表示，按式(1)计算：
Ai
A: × 100
wi
(1)
式中： A—-5，5-二甲基海因及各有机杂质的峰面积数值；
A:——5,5-二甲基海因及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差
5，5-二甲基海因纯度两次平行测定结果之差应不大于02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图
气相色谱图见图1。
140 120 100 80
M
60 40 20 OL
8
23456
o
4
8 时间/mia
2
6
10
12
14
1—溶剂； 2~6- 一未知物；
5,5-二甲基海因； 8—未知物。 图15,5-二甲基海因气相色谱示意图
7-
-
5.45,5-二甲基海因纯度的测定（HPLC) 5.4.1测定原理
采用高效液相色谱法，使用乙腈和水作为流动相，在C18色谱柱上分离5，5-二甲基海因及各有机杂质组分，经紫外分光检测器检测，用峰面积归一法测定5，5-二甲基海因的纯度。 5.4.2仪器
a） 液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；
检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
b) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18XDB5μm；
3 HG/T4417—2012
c) 色谱工作站或积分仪； d) 进样器：微量进样器或自动进样器； e) 超声波发生器。
5.4.3 试剂
a) 乙：色谱纯； b) 庚烷磺酸钠水溶液：1.0g/L； c) 水：经0.45μm膜过滤。
5.4.4 色谱操作条件
流动相：乙腈与庚烷磺酸钠水溶液的体积比=70：30； b) 流速：0.8mL/min; c) 波长：238nm； d) 进样量：20μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
a)
5.4.5测定步骤
称取样品约0.15g（精确至0.001g），置于25mL容量瓶中，加人适量流动相溶解，可于超声波发生器中振荡助溶，再加入流动相至刻度，混匀备用。
开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器吸取试样溶液20μL注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 5.4.6结果计算
5，5-二甲基海因纯度以w;计，数值用%表示，按式(2)计算：
A; -×100 ZA;
(2)
Wj =
式中： A,组分i的峰面积数值；
A；—各组分的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差
5,5-二甲基海因纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
液相色谱图见图2。 HG/T 4417—2012
400
300
nvu
200
100
.2 2
3
4 10
o 0
4
6
12
14
d
时间/min
2~4——未知物
—5，5-二甲基海因；
图25,5-二甲基海因液相色谱示意图
5.5干品初熔点的测定
按GB/T2384--2007的规定进行测定。将样品充分研细，于110℃干燥2h。 5.6水分的测定
按照GB/T2386一2006中3.4的规定进行测定。样品溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合溶液。
水分两次平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取算数平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。 6.2出厂检验
5，5-二甲基海因应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的5，5-二甲基海因均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
5，5-二甲基海因的每个包装容器上都应按GB/T191一2008中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； e) 净含量； f) 有效期。
5 HG/T4417—2012 7.2标签
5，5-二甲基海因产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装
产品采用双层包装，内层为无毒聚乙烯塑料袋密封，外层用聚丙烯塑料编织袋或纸板桶包装，每桶/袋净含量25kg士0.25kg。其他包装可与用户协商确定，但必须满足安全和环保的要求。 7.4运输
5，5-二甲基海因产品在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒、雨淋，不能与有毒、挥发性物品混运。本品为非危险品，可按一般化学品运输。 7.5贮存
本品应贮存在阴凉、干燥的环境中，严禁与有毒、挥发性物品混放，以免被污染。 产品自生产日起，在符合以上运输、贮存条件下，有效期为18个月，超过有效期的产品可按本标准
重新进行检验。
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