ICS 71.100.01; 87.060.10 G56 备案号：48529—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3989—2014 代替HG/T3989-2007
间苯二酚（1,3-苯二酚）
m-Dihydroxybenzene (1,3-Benzenediol)
2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国业和信息化部发布 HG/T39892014
前言
本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T3989—2007《向苯二酚（1，3-苯二酚）》，与HG/T3989—2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了产品用途（见1，2007年版的1）：增加了CASRN（见1)；一增加了部分引用标准（见2，2007年版的2）；修改了优等品外观指标要求（见3，2007年版的3）；修改干品结晶点为结晶点（见3，2007年版的3）；副除了一等品，保留优等品和合格品两个等级（见3，2007年版的3）；修改了合格品各项技术指标（见3，2007年版的3）；增加了安全说明书的内容（见4.2)；修改了采样量（见5，2007年版的4）；修改了间苯二酚（化学法）测定的盐酸溶液用量（见6.4，2007年版的5.3）； -修改了“检验规则”表述（见7，2007年版的6）； -修改了“标志、标签”内容（见8.1、8.2，2007年版的7.1)；
-

增加了包装规定中净含量误差范围（见8.3，2007年版的7.2）。 本标准山中国石油和化学工业联合会提出。 本标准内全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江鸿盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、常州市常虹化工技术开发
有限公司、江苏中丹集团股份有限公司、江苏和利瑞科技发展有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：蒲爱军、顾奇龙、陆益、姬兰琴、张加东、卜益民、何旭斌、马燕东、顾杰、张真、胡志文、季浩、徐松。
本标准于2007年9月首次发布，本次为第一次修订。
1 HG/T3989--2014
间苯二酚（1,3-苯二酚）
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全间题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范圈
本标准规定了间苯二酚（1，3-苯二酚）的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于间苯二酚产品的质量控制。 结构式：
OH OH
分子式：CHsO2 相对分子质量：110.11（按2009年国际相对原子质量） CASRN:108-46-3
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982） GB/T2385—2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
要求
3
间苯二酚质量应符合表1的规定。
1 HG/T3989-2014
表1间苯二酚的质量要求
指 标
试验方法
项 目
合格品
优等品
白色片状，外观在贮存 白色至浅棕色片状，外观
6.2
(1) 外观 (2) 结晶点/℃ (3) 间苯二酚质量分数（化学法)/% >
在览存时允许颜色变深
时允许颜色变深
108.5 98. 50 99. 00 0.20 0. 20 0.20
109.0 99.00 99. 70 0.05 0.05 0.05
6. 3 6. 4 6. 5 6.5 6.5 6. 5
M ≤ < <
(4) 间苯二酚纯度/% (5) 对苯二酚含量/% (6) 邻苯二酚含量/% (7) 苯酚含量/%
4 安全信息 4.1 安全
依据GB12268--2012，间苯二酚为6.1项毒性物质，危险品编号UN：2876。间苯二酚触及皮肤易经皮肤吸收或误食，吸入蒸气、粉尘会引起中毒，如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a) 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603一2002的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用日视评定。 6.3结晶点的测定
按GB/T2385—2007的规定进行。 6.4 间苯二酚的测定（化学法） 2 HG/T3989—2014
6.4.1方法提要
采用亚硝化法。利用间苯二酚在低温及过量无机酸存在下和亚硝酸钠作用，发生亚硝化反应的原理进行测定。 6.4.2试剂和溶液 6.4.2.1亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L。
标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 6.4.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 6.4.2.3淀粉-碘化钾试纸。 6.4.3测定步骤
称取间苯二酚试样约1.5g（精确至0.0001g），置于300mL烧杯中，加入100mL水搅拌溶解，移人250mL（V4）容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
吸取25mL（Vs）上述试样溶液，置于300mL烧杯中，加人75mL盐酸溶液、100mL水，冷却至10℃～15℃。在搅拌条件下，先加入90%计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定管提出液面，继续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min不消失即为终点。在同样条件下做空白试验。 6.4.4结果计算
间苯二酚质量分数以wi计，数值用%表示，按公式（1）计算：
=c[(V1-V2)/1000] (M/2)×100 %
(1)
WI
**
mXVs/V.
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
C
Vi- 试样溶液耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M- 间苯二酚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CHsO2）=110.11]； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； V3 吸取25mL试样溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL)； V 一试样溶解于250mL容量瓶的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后2位。 6.4.5允许差
间苯二酚质量分数平行测定结果之差不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.5间苯二酚纯度，对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量的测定（HPLC) 6.5.1方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得间苯二酚纯度及对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量。 6.5.2仪器设备 6.5.2.1液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器- 一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.5.2.2 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm～6.0mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS，粒径为5μm。 6.5.2.3 色谱工作站或积分仪。 6.5.2.4 进样器：微量进样器或自动进样器。 6.5.2.5 超声波发生器。 6.5.3试剂和溶液 6.5.3.1 甲醇：色谱纯。
3 HG/T3989—2014 6.5. 3.2 磷酸二氢钾。 6.5.3.3 3磷酸。 6.5.3.4 甲醇溶液：甲醇与水的体积比=1：1。 6.5.3.5 缓冲盐水溶液：2.7g/L磷酸二氢钾。
用磷酸调pH~4。 6.5.3.6 水：经0.45μm滤膜过滤。 6.5.4 色谱分析条件 6.5.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=38：62。 6.5. 4.2 波长：275nm。 6.5.4.3 流量：1.0mL/min。 6.5.4. 4 柱温：室温。 6.5.4.5 进样量：5μL。
可根据装置不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 6.5.5 溶液的制备
称取间苯二酚试样0.04g（精确至0.001g），置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解后备用。 6.5.6测定步骤
开机预热，待仪器运行稳定后用微量注射器或自动进样器进试样溶液5μL，待组分流出完毕（见图1所示的色谱图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以做适当调整。 6.5.7结果计算
间苯二酚纯度，对苯二酚、邻苯二酚、苯酚含量以w，计，数值用%表示，按公式（2）计算：
A;
Wi=ZA. X100%
.... (2)
.....
式中： A；一各组分i的峰面积； ZA，—各组分i的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 6.5.8允许差
间苯二酚纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，对苯二酚、邻苯二酚、苯酚、其他有机杂质含量平行测定结果的相对误差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。 6.5.9色谱图
色谱图见图1。
4 HG/T3989—2014
50 F
40
30 2 20
10
N
5
6
0 E 0
10
15
20
/min
说明：
对苯二酚； 2 间苯二酚； 3 邻苯二酚；
-
未知物； 5 苯酚； 6 未知物。
4
图1 间苯二酚液相色谱图
7 检验规则 7. 1 检验分类
本标准3的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 7. 2 出厂检验
间苯二酚应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的间苯二酚均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志
8
间苯二酚的每个包装上都应按GB190和GB/T191一2008的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。
8.2标签
产品应有标签， 标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期、合格证明、
5 HG/T3989—2014 执行标准编号、批号。 8.3包装
间苯二酚用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg土0.25kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
间苯二酚产品应严格按照国家关于危险货物和有毒货物的要求运输，应轻取、轻放，防止日晒、 碰撞和雨淋。 8.5贮存
间苯二酚属于有毒物质，遇明火能燃烧，应按GB15603及相关规定，贮存时应远离火源和火种，放置在阴凉、干燥处。
6