ICS 83.040.20 G 49 备案号：48664—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2879.3—2014
代替HG/T2879.3--1997，HG/T2879.4--1997
橡胶配合剂
陶土
第3部分：硅含量的测定
Rubber compounding ingredients--Kaolin clay-Part 3:
Determination of silicon content
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2879.3--2014
前言
HG/T2879《橡胶配合剂陶土》分为5部分：第1部分：总铜含量的测定；第2部分：铝含量的测定：第3部分：硅含量的测定；第5部分：总铁含量的测定；第6部分：总锰含量的测定。 本部分是HG/T2879的第3部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T2879.3-~1997《橡胶配合剂 可陶土硅含量的测定》和HG/T2879.4—1997
《SiO2/Al2()a比率的测定》。本部分以HG/T2879.3—1997为主，整合了HG/T2879.4—1997的内容，与HG/T2879.3一1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了标准名称；修改了“范围”（见1，1997年版的1)； —删除了上版的引用文件GB/T6682、GB/T10530，增加了GB/T12805、GB/T12808、
HG/T2879.2、HG/T3061（见2，1997年版的2)； --—-修改了原理，分别对不溶性硅和残留硅进行了描述（见3。1997年版的3）； —将“m/m”修改为“质量分数”（见4.2、4.3.1997年版的4.2、4.3)； -将“/”修改为"体积分数”（见4.8、4.9，1997年版的4.8、4.9）；一将“氢氟酸：40%（m/m）”修改为"氢氟酸：质量分数为40%，P2a二1.13g/mL”（见
4.3，1997年版的4.3)；一将（在1100℃下灼烧至恒重的高纯二氧化硅或沉淀二氧化硅制备的）。称取灼烧过的二氧
化硅1.000g（称准至1mg）与5g碳酸钠”修改为“称取在约1100℃下灼烧至恒重的高纯二氧化硅或沉淀二氧化硅1g与5g碳酸钠，精确到1mg”（见4.10，1997年版的4.10）； -增加了“加入10mL钥酸铵溶液、摇匀，沸水浴加热30s，从沸水中取出，振摇30s”（见 7. 3. 1.1); 将上版的“往A瓶中加12mL硫酸溶液（4.8），然后加10mL钥酸铵溶液，摇均并放置 5min”修改为“往A瓶中加人10ml.钥酸铵溶液，摇匀，沸水加热30s，从沸水中取出。 振摇30s，然后加人12mL硫酸溶液（4.8）”（见7.4.4，1997年版的7.4.4）；将上版的“往B瓶中加12mL.硫酸溶液（4.8），然后加10ml钼酸铵溶液，摇均并放置
-
-
5min”修改为往B瓶中加人10mL钼酸铵溶液，摇匀，沸水加热30s，从沸水中取出，振摇30s，然后加人12ml.硫酸溶液（4.8）”（见7.4.5，1997年版的7.4.5）；增加了Si()2/Al203比率的计算（见8.2，HG/T2879.4-1997的6）。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。 本部分起草单位：中橡集团炭熏工业研究设计院、四川理工学院、龙星化工股份有限公司、北海
高岭科技有限公司。
(19)
- HG/T 2879.3—2014
本部分主要起草人：聂素青、张丽萍、邓毅、侯贺钢、朱万华、王妍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
HG/T2879.3—1997。 HG/T 2879.4—1997。
II
(20) HG/T2879.3—2014
橡胶配合剂
陶土
第3部分：硅含量的测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
HG/T2879的本部分规定了测定橡胶配合剂陶土中总硅含量的方法。 本部分适用于生产过程中用中和殿性的物质（如胺）进行化学处理过的、未经表面改性（如硅烷
处理》或熳烧的天然陶土中总硅含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T12805实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 HG/T2879.22014橡胶配合剂陶土第2部分：铝含量的测定 HG/T3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
3原理
于铂蜗中将试样用碳酸钠熔融，在浓酸介质中试样所含的大部分不溶解的硅（不溶性硅）与氢氟酸反应后转变成四氟化硅而挥发，以重量法衡盘损失的不溶性硅的质量。
测试不溶性硅后，铂垢埚里的残留物经熔融、酸化、热水抽提后所获得的抽提液与测试不游性硅时处理试样所获得的滤液F；混合，用硅钥蓝光度法测定混合淬液中所含微量的残留硅质量。
总硅含量为不溶性硅与残留硅质量之和与试样质量的比值，以二氧化硅质量分数表示。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1无水碳酸钠。 4.2盐酸
质量分数为36%.p2=1.18g/ml。 4.3氢氨氟酸
质量分数为40%，P2m=1.13g/mL。 4.4 钼酸铵溶液（80g/L)
称取8.0g钥酸铵［（NH）Mo:(g·4Hz0]晶体，用80mL热水溶解，然后用水稀释至100mL。 贮存在聚乙烯瓶中。 4.5硫酸亚铁（I）铵溶液（100g/L）
称取10g硫酸亚铁（Ⅱ）铵［(NVH）S0)，·FeS0)，·6Hz晶体，用60mL热水溶解，加人 0.2mL硫酸，用水稀释至100mL。应使用新配制的试剂。
(21)
1 HG/T2879.3—2014 4.6硫酸铁（Ⅱ）铵溶液［0.1g/L（按Fe203计算）］
称取0.0603g硫酸铁（Ⅱ）铵［（NH)Fe(S()；）2·12Hz0】晶体，溶解于含1mL硫酸的60ml热水，然后用水稀释至100mL。贮存在聚乙烯瓶中。 4.7硝酸银溶液（10g/L)
将1.0g硝酸银（Ag.V()s）晶体溶解在水中，然后用水稀释至100mL。贮存在棕色玻璃瓶中。 4.8硫酸溶液（体积分数为50%）
小心地量取125mL硫酸（质量分数为98%，P2u=1.84g/mL），置于内含100mL水的烧杯中，冷却，然后在量筒中用水稀释至250mL。贮存在聚乙烯瓶中。 4.9硫酸溶液（体积分数为20%）
小心地量取50mL硫酸（质量分数为98%。@2m=1.84g/mlL），置于内含150mL水的烧杯中，冷却，然后在量筒中用水稀释至250mL。贮存在聚乙烯瓶中。 4.10硅标准溶液（1.000g/L)
称取在约1100℃下灼烧至恒重的高纯二氧化硅或沉淀二氧化硅1g与5g碳酸钠，精确到1mg。 置于带盖的铂埚中，进行熔融。将铂移入镍烧杯中，用热水抽提熔融物，冷却。然后将铂埚抽提液和冲洗镍烧杯的溶液一起转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。贮存在聚乙烯瓶中。
1mL此标准溶液含1.000mg二氰化硅（Si0)2）。 4.11 硅标准溶液（50.0mg/L)
量取50.0mL硅标准溶液（4.10），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 1mL此标准溶液含50μg二氧化硅（Si0)2）。
4.12硅标准溶液（10.0mg/L）
量取50.0mL.硅标准溶液（4.11），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 1mL此标准溶液含10μg二氧化硅（Si0)2）。
5仪器 5.1具塞聚乙烯瓶：250ml，1L。 5.2铂埚：20ml，带铂盖和铂搅拌棒（长约50mm）。 5.3# 梅克尔（Meker）喷灯或相似喷灯，温度可达1100℃。 5.4 分光光度计：波长400nm1000nm，精度土3nm，在800nm下可直接读取吸光度。 5. 5 镍烧杯：200mL、400mL。 5.6 具塞棕色玻璃瓶：500mL、1000mL。 5.7 分析天平：精度0.1mg。 5. 8 烘箱：重力对流型、可控温度为105℃士2℃。 5.9 单标线移液管：5mL、10mL、20mL、50mL。符合GB/T12808A类的规定。 5.10 玻璃漏斗。 5. 11 烧杯：50mL、100mL、200mL、500mL、600mL。 5. 12 包橡皮头玻璃棒：皮头长约60mm。 5.13 电热板。 5. 14 量筒：100ml、250ml。 5.15 容量瓶：容量100mL、250mL、1000mL。 5.16 滴定管：容量25ml、50mL，符合GB/T12805A类的规定。 6采样
按HG/T3061的规定进行采样。
(22)
2 HG/T2879.3—2014
7分析步骤 7.1不溶性硅的测定 7.1.1试样
称取1g试样，精确到1mg。置于预先称量过（精确至0.1mg）的铂埚中，然后称量含有试样的铂，以得到试样质量（ma）。 7.1.2试样的制备
称取5g碳酸钠，精确到1mg。分几次加到上述装有试样的铂埚中，用铂搅拌棒边加边搅拌。使其充分混合，保留0.5g碳酸钠，以覆盖混合物，把盖盖在铂埚上，小心地在喷灯上加热（900℃），直至铂埚中内容物全部熔融，保持熔融状态30min：然后冷却。 7.1.3测定 7.1.3.1将上述冷却的盖好盖的铂埚置于600ml.烧杯中，加人50mL热水，小心谨慎地加人30mL 盐酸，盖上表面，将烧杯放在低温电热板（85℃士5℃）上加热，直至熔融物与铂埚分离为止。 把铂埚从烧杯中取出，用热水冲洗铂熔融物，用包橡皮头的玻璃棒剥下附着的颗粒并冲洗埚，将冲洗液置于烧杯中，用相同的方法冲洗埚盖，冲洗液也置于烧杯中。 7.1.3.2将烧杯中的内容物置于低温电热板上加热，蒸发至干。然后置于105℃土2℃的烘箱中干燥1h。 7.1.3.3移出烧杯并冷却，加人10ml.盐酸漫透残留物，加入90mL热水进行稀释，加热溶解可游性盐，用漏斗和直径为12.5cm的中速无灰滤纸进行过滤，将滤液收集在500mL容量瓶中。用热水彻底冲洗滤纸和烧杯，用包有橡皮头的玻璃棒剥掉附着在烧杯上的颗粒，继续冲洗。直至从漏斗流出的滤液加一滴硝酸银溶液检验其不含氟化物为止。将滤液全部收集在500ml容量瓶中。 保留此滤液（F）。 7.1.3.4将滤纸移人预先称量（精确至0.1g）的铂中。用湿无灰滤纸擦烧杯里面。将擦后的滤纸放入铂埚，将铂埚和内容物置于105℃土2℃的烘箱中干燥。然后小心地将置于喷灯上，在温度约1100℃下进行灼烧，以除掉全部含碳物。将埚移人于燥器中冷却，称量，精确至 0.1mg(ml)。 7.1.3.5用水润湿铂埚中的残留物。加入10滴硫酸溶液（4.9），加人10mL氢氟酸。将铂埚置于电热板上蒸发至出现硫酸烟雾。然后小心谨慎地把埚移入喷灯上，在约1000℃温度下灼烧5 min，以驱赶残留的硫酸。将埚置于干燥器中冷却，称量，精确至0.1mg（m2）。 7.2不溶性硅质量的计算
试样（7.1.1）中不溶性硅质量m3，按公式（1）计算，以g表示：
*** (1)
mmi-m?
式中： n1"---加入氢氟酸前（7.1.3.4》铂蜗加熔融物的质量的数值，单位为克（g)； m2—加入氢氟酸后（7.1.3.5）铂埚加熔融物的质量的数值，单位为克（g）。
7.3残留硅的测定 7.3.1标准曲线的绘制 7.3.1.1标准溶液的制备：吸取6份硅标准溶液（4.12），按表1规定的标准溶液体积量分别移人6 个100mL容量瓶中，然后分别加人6mL硫酸铁（Ⅲ）铵游液和1mL盐酸（1：1），加人10mL钥酸铵溶液，摇匀，沸水浴加热30s.从沸水中取出，振摇30s，加入12mL硫酸溶液（4.8）、10ml 钥酸铵溶液和10mL硫酸亚铁（Ⅱ）铵进行显色反应，然后用水稀释至刻度，摇匀，并放置5min。 对于标准校正溶液，只需要用一种硅标准溶液《4.12）。按表1制备6个序号标准溶液即可。
(23)
3 HG/T2879.32014
表1测定硅的标准校正溶液硅标准游液（4.12)体积/mL
对应的硅含盘/
序号 1 2 3 4 5 6
0 50 100 200 300 350
0 5. 0 10. 0 20.0 30. 0 35.0
7.3.1.2 2分光光度计测量方法：将分光光度计的波长调至800nm。比色槽光程为10mm，按表1硅标准溶液的6个序号依次测量每个标准溶液在800nm波长时的吸光度并记录。 7.3.2以硅含量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标。绘制一条标准曲线。 7.4测定 7.4.1用0.5g碳酸钠熔融铂埚里的残留物（7.1.3.5），冷却，按7.1.2和7.1.3.1规定的程序，用热水抽提，逐滴加盐酸进行酸化，然后将抽提液和7.1.3.3保留滤液（F，）混合在起，稀释至 500mL(F.)。 7.4.2准备两个100mL容瓶（A瓶、B瓶），取上述稀释滤液（F2）10mL置于A瓶中，取10mL 蒸馏水置于B瓶中。
注：A瓶为试样溶液，将产生钥酸铵蓝色；B瓶为空白溶液。保留剩下的稀释滤液（F2）。以测定铝含盐和铁
含址。
7.4.3往A瓶中和B瓶中分别加入6mL硫酸铁（Ⅲ）铵溶液和1mL盐酸，然后加人适量的水。 使A瓶和B瓶的容积分别为50mL士1mL。 7.4.4往A瓶中加人10mL销酸铵溶液，摇匀，沸水加热30s，从沸水中取出，振摇30s，然后加人12mL硫酸溶液（4.8）。 7.4.5往B瓶中加入10mL钥酸铵溶液，摇勾、沸水加热30s.从沸水中取出，振摇30s，然后加人12mL硫酸溶液（4.8）。 7.4.6往A、B瓶中分别加人10mL硫酸亚铁（Ⅱ）铵溶液，立即稀释至100ml，摇匀，并放置 5 min 7.4.7用分光光度计测量：将分光光度计的波长调至800nm，预热15min.然后将A瓶试样溶液、 B瓶空溶液分别移入光程为10mm的比色槽中，以B瓶溶液为空白溶液，测定A瓶试样溶液的吸光度。根据测得A瓶试样溶液的吸光度。从标准曲线上确定对应试样溶液的含硅质量（m）。 7.5残留硅质量的计算
试样（7.1.1）中，残留硅质量m5，以g表示，按公式（2）计算：
(2)
m;=m×50×106
式中： m- 测定（7.4）试样中残留硅从标准曲线上查得的质量的数值，单位为微克（μg）； 50—常数，试样溶液原样与测试样体积比。
8 结果的表示 8.1 硅含量（以Si0)，计）（Si)2）按公式（3）计算以质量分数（%）表示：
m+ms
c(SiO)=
X100
(3)
m (21)
4 HG/T2879.3—2014
式中： no 试样（7.1.1）的质量的数值，单位为克（g）； m3 ~ 试样中不溶性硅的质量的数值（7.2），单位为克（g）： ms 试样中残留硅的质量的数值（7.5）， 单位为克（g）。
8.2Si()2/Al2()3比率R按公式（4）计算：
c(SiO)
R=
(4)
+++
c(Al2 O)
式中： c(Si)2) 硅的质量分数（8.1）， 数值以%表示； c（AlzO） 铝的质量分数（HG/T2879.2一2014第7章），数值以%表示。 试验报告试验报告应包括下列项目： a) 识别试样所需的全部资料； b) 本部分的编号； c) 试验结果，包括单次试验结果和它们的平均值； d) 与规定的分析步骤的差异： e) 在试验中观察到的异常现象； f) 试验日期。
-
9
(25)
5