
ICS 83.040.20 G 49 备案号:48662~48666—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2879——2014
代替28791997
橡胶配合剂
陶土 (2014)
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T2879-2014
目 次
HG/T2879.1—2014 橡胶配合剂 陶土第1部分:总钢含量的测定· HG/T2879.22014 橡胶配合剂 陶土第2部分铝含量的测定.... HG/T2879.3—2014 橡胶配合剂 陶土第3部分:硅含量的测定 ....+ HG/T2879.5—2014 橡胶配合剂 陶土第5部分:总铁含量的测定 HG/T2879.6--2014 橡胶配合剂 陶土
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第6部分:总锰含量的测定
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ICS 83. 040. 20 G 49 备案号:48662—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2879.12014 代替HG/T2879.1—1997
橡胶配合剂
陶土
第1部分:总铜含量的测定
Rubber compounding ingredients-Kaolin clay--Part1:
Determination of total copper content
2014-12-31发布
2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 2879.1—2014
前言
HG/T2879《橡胶配合剂陶土》分为5部分:第1部分:总铜含量的测定;第2部分:铝含量的测定;第3部分:硅含量的测定;第5部分:总铁含量的测定;第6部分:总锰含量的测定。 本部分是HG/T2879的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替HG/T2879.1-1997《橡胶配合剂 陶土 总铜含量的测定》,与HG/T2879.1一
1997相比。除编辑性修改外主要技术变化如下:
修改了标准名称;增加了警示用语;修改了“范围”(见1,1997年版的1);删除了上版的引用文件GB/T10530一89, 增加了引用文件HG/T3061(见2,1997年版的2); 将“m/m”修改为“质量分数”(见4.2、4.3、4.4、4.5,1997年版的4.1、4.3、4.4);增加了“注”(见4.8的注);增加了“参考文献”。
本部分由中国石油和化学工.业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC/TC35/SC5)归口。 本部分起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院、四川理T学院、龙星化工股份有限公司、北海
高岭科技有限公司。
本部分主要起草人:1 代传银、张丽萍、邓毅、侯贺钢、王志国、宋波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
HG/T2879.1—1997
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HG/T2879.1—2014
橡胶配合剂陶土
第1部分:总铜含量的测定
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
HG/T2879的本部分规定了用原子吸收分光光度计测定橡胶配合剂陶土中总铜含量的方法。 本部分适用于生产过程中用中和酸性的物质(如胺)进行化学处理过的、未经表面改性(如硅烷
处理)或熳烧的天然陶土中总铜含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
HG/T3061 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 3原理
用高氯酸和氢氟酸处理陶土试样,使大多数试样溶解。再用碳酸钠熔融不溶物,将熔融物与酸处理过的溶液混合,得到-个整体溶液。在波长为324.5nm处用原子吸收分光光度计测定试样的总铜含量。 4试剂
除非另有说明。在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1无水碳酸钠。 4.2高氟酸
质量分数为60%。 4.3硝酸
质量分数为68%,P20=1.42g/mL。 4.4氢氟氨酸
质量分数为40%,P2=1.13g/mL。 4.5盐酸
质量分数为36%,P20=1.18g/mL。 4.6铜标准溶液(1.000g/L)
称取1g高纯度铜屑,精确到1mg。置于烧杯中,用10mL水和5mL硝酸的混合液溶解、煮沸以除去氮氧化物,冷却后转入1000mL,容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。
1mL该标准溶液含1000μg铜。 4.7铜标准溶液(50mg/L)
用移液管移取50.0mL铜标准溶液(4.6)于1000mL容量瓶中,加入5mL硝酸。再用水稀释至刻度并摇匀。
1mL该标准溶液含50μg铜。
(5)
1
HG/T2879.1—2014 4.8铜标准溶液(10mg/L)
用移液管移取50.0ml铜标准溶液(4.7)于250mL容量瓶中,加入1ml.硝酸再用水稀释至刻度并摇匀。
1mL该标准溶液含10μg铜。 注:建议优先选用商品铜标准溶液来代替4.6、4.7、4.8配制的溶液。
5仪器 5.1铂:容积为50mL~75mL。 5.2原子吸收分光光度计:附空气-乙炔火焰燃烧器及铜空心阴极灯。 5.3聚乙烯瓶:容积为250mL。 5.4酒精喷灯:火焰温度可达1000℃。 5.5烘箱:重力对流型,可控制在105℃土2℃。 6采样
按HG/T3061规定的采样规则执行。 7分析步骤 7.1试样准备
在已恒重的铂埚中称取约2g干燥试样(m),精确到0.1mg。 7.2试验溶液的制备 7.2.1用2mL水分散样品,在通风橱内加人约5mL高氯酸和10mL氢氟酸,将铂埚置于沙浴上蒸发直至形成白色烟雾,将铂埚从沙浴上移开并冷却,再加人10mL.氢氟酸后,重新置于沙浴上蒸发至干。 7.2.2用5mL高氯酸处理残余物,再用2mL水冲洗铂埚壁,再置于沙浴上蒸发至干。 7.2.3用5mL盐酸和20mL水溶解铂埚中的残余物,再将铂埚置于沙浴中加热,使可溶残余物溶解。 7.2.4用中速无灰滤纸过滤,将滤液收集在100mL容量瓶中,用温热水洗涤埚和滤纸至少3次,洗涤液收集到容量瓶中。将滤纸放人铂埚,在105℃土2℃烘箱中干燥1h,再置于喷灯上灼烧。 用0.5g无水碳酸钠熔融残渣并冷却,接着用温热水进行溶解,再逐滴加人1mL盐酸进行酸化,将此溶液转入盛有滤液的容量瓶中,稀释至刻度并摇匀,将该溶液转入聚乙烯瓶中备用。
注:若样品需按HG/T2879.6·201+同时测定总锰含量,也可使用该溶液[1)。 7.3标准曲线的绘制 7.3.1在一组6个50mL容量瓶中分别加入0.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0ml、15.0mL、25.0 ml铜标准溶液(4.8),再分别用水稀释至刻度并摇匀,各瓶中对应的铜浓度分别为0.1μg/ml、 0.5μg/mL、1.0μg/ml、2.0μg/mL、3.0μg/mL、5.0μg/mL。 7.3.2按仪器使用说明书的要求调试原子吸收分光光度计,采用空气-乙炔火焰,在波长为324.5 nm处测定各标准溶液的吸光度。 7.3.3将7.3.1标准溶液分别吸入原子吸收分光光度计中,分别测定其吸光度。每测定一个标准溶液后,应吸人水以清洗管路。 7.3.4以铜标准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标、其相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 7.4试样溶液的测定 7.4.1按7.3.3,交叉将试样溶液和水吸人原子吸收分光光度计中,测试两次,记录吸光度的平均值。 2
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HG/T 2879.1—2014
7. 4. 2 2从标准曲线(7.3.4)上查出平均吸光度所对应的试样溶液的铜浓度,以ug/mL表示。 7. 5 空白试验
空白试验按分析步骤(7.2、7.4)进行,但不加试样,保留空白试验溶液。 注:若样品需按HG/T2879.6 201+同时测定总锰含量,也可使用该空白试验溶液1。 结果表示总铜含量c(Cu)按公式(1)计算,结果以毫克每千克(mg/kg)表示。
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c(Cu)= c(Cu),-c(Cu)2 X100
(1)
.
mi
式中: c(Cu)I" 试样溶液中铜浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/ml); c(Cu)2~ 空白试验溶液中铜浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
100— -试样溶液的体积的数值.单位为毫升(mL); m 试样的质量的数值,单位为克(g)。
试验报告试验报告应包括以下内容:
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识别试样所需的全部资料; b) 本部分的编号; c) 试验结果,包括单次试验结果和它们的平均值; d) 与规定的分析步骤的差异; e) 在试验中观察到的异常现象; f) 试验日期。
a)
(7)
3
HG/T 2879.1—2014
参考文献
[1] HG/T2879.6—2014 橡胶配合剂 陶土第6部分:总锰含量的测定
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