ICS 71.100.40 G70 备案号：48560—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4739--2014
纺织染整助剂含水量的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of water content
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4739--2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人：俞建芳、郑王伟、傅佳亚、赵婷、张海婴。
- HG/T4739-2014
纺织染整助剂含水量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。无水甲醇、卡尔·费休试剂等有机溶剂为有毒物质，使用时必须小心谨慎，避免其接触皮肤、眼睛和衣物。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了纺织染整助剂中用卡尔。费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。 本标准适用于纺织染整助剂中大部分有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定，不
适用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔。费休试剂进行定量反应。试样含水量用质量分数表示。其反应式如下：
H2O+I2+S)2+3RV→ 2RNHI+RN SO3 RN· SO +CH:OH--RN·HSO,CH3
4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1卡尔。费休试剂：碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液。 4.2无水甲醇。 4.3三级水：符合GB/T6682-2008中三级水的规定。 5仪器和设备 5.12 分析天平：感量0.0001g。 5.2水分测定仪：由下列部分组成。 5.2.125mL活塞滴定管：最小分度为0.1ml，配标准磨口。 5.2.2750mL棕色贮液瓶。 5.2.3磁力搅拌装置。 5.2.4 含活性硅胶的干燥管。 5.3五口平底反应烧瓶：最小容量500mL，配有磨口玻璃接头。 5.4铂电极。
1 HG/T4739—2014 5.5滴瓶：容量30mL。 5.6吸量管：容量20mL。 6测试方法 6.1卡尔·费休试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加人定体积（浸没电极2mm~3mm）的无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积）。
从进样口注人约0.04g（精确至0.0001g）的三级水于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。试样中的水当量以T计，单位为mg/mL，按公式（1）计算水当量的值：
T=mlX1000
+**.(1)
V1
式中： m1水的质量的数值，单位为克（g）； V,-—滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T-卡尔·费休试剂的水当量的数值．单位为毫克每毫升（mg/mL）。
6.2试样的制备
若试样为块状、片状或带结晶水的晶体，须将样品进行粉碎后研磨。 若试样为不均一液体，必须进行充分的搅拌或摇匀。
6.3称样量的确定
若试样含水量（质量分数）低于1%，称取5g~10g（精确至0.0001g）。 若试样含水量（质量分数）为1%≤X<5%，称取1g～2g（精确至0.0001g）。 若试样含水量（质量分数）为5%≤X<10%，称取0.5g~1g（精确至0.0001g）。 若试样含水量（质量分数）大于10%。称取<0.5g（精确至0.0001g）。
6.4含水量的测定
在反应瓶中加入一定体积（浸没电极2mm～3mm）的无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点（不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积），迅速加入试样于反应瓶中，搅拌溶解。滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。 6.5 5结果计算
试样含水量以X计，数值以%表示，按公式（2）计算：
TXV2
X
s9c6eseocooo.
.......(2)
m2X10
式中： m2—--试样的质量的数值。单位为克（g）； V--滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）； T-卡尔·费休试剂的水当量的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL.）。 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-2008修约至小数点后2位为测定结果。两次平
行测定结果之差不大于平均值的5%。 7试验报告
实验报告至少应给出以下内容： a）试样的描述；
2 HG/T47392014
b) 本标准的编号： c) 与本标准的差异： d) 试验结果； e) 试验日期。 10-5 L/OH
中华人民共和国化工行业标准
纺织染整助剂 含水量的测定
HG/T47392014 出版发行：化学工业出版社
（北京市尔城区青年潮唐街13号鄂政编码100011) 北京科印技术资询服务公司海淀数码印剧分部 880mmX1230mm1/16印张头 字数5.6下字
2015年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1933
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