ICS 71. 100. 40 G70 备雍号：60597—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5251--2017
纺织染整助剂氨氮的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries-
Determination of ammonia nitrogen
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 "
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EG/T52512017
前言
本标准捷照GB/T1.1一2008标准化T.作导则 都分爆雅助结特和信写除服爆财越草
本标雅由中同石和化学下业联合会#出。 本标准由金用案料标推化技水委员食印案服制分技术要质会（SAC/TCI4/CI》日口。 本标准趣罩掌单位：特化征联题餐有服会司，核州传化精组化工有限公司，红家出人城检验检座
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品，广东德美特组化工服货有限公司。
本标准主要海章人：并义。博任亚，郭。李赢红。越等，丁友猴，家尊云。辈尊限。陈租芬。 玉菊菊
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l HG/T 5251--2017
纺织染整助剂氨氮的测定
1范围
本标准规定了氨气敏电极法测定纺织染整助剂中氨氮含量的通用方法。 本标准适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
氨氮 ammonianitrogen 试样中以游离氨（VH3）和铵离子（NH）形式存在的氮。
4原理
在试样中加入离子强度调节剂，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过疏水性氨气敏膜（水和其他离子则不能通过），氨气进人内充液后，使氯化铵电解质薄膜层内发生如下平衡：
NH3+H2ONH++OH
氨气的产生使得电极内充液的pH值随氨的进入而增高，在恒定的离子强度下测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，由此可从测得的电位值确定试样中氨氮的含量。
5 试剂和材料
5.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 5. 2 氯化铵：优级纯。 5. 3 氢氧化钠。 5. 4 乙二胺四乙酸二钠。
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1 HG/T5251-·-2017 5.5离子强度调节剂：称取400.0g氢氧化销和37.2g乙二胺四乙酸二钠，用水落解，并用水稀释至1000mlz 5.6标准储备溶液，1000mg/L：称取3.8190g预先在100℃~105℃条件下干燥2h的氟化铵，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释定容。可在2℃~5℃保存1个月。 5.7铵标准落液：100mg/L，10mg/L，1mg/L，0.1mg/L。现配现用。 5.7.1铵标准落液。100mg/L移取100.00mL铵标准储备落液（5.6），用水稀释定容至1000ml 5.7.2铵标准溶液：10mg/L：移取100.00mL100mg/L铵标准液（5.7.1），用水稀释定容至 1000mL 5.7.3铵标准溶液，1mg/L移敢100.00mL10tug/L铵标准溶液（5.7.2），用水稀释定容至 1000mL. 5.7.4铵标推溶液，0.1mg/L：移取100.00mL1mg/L.镂标准游液（5.7.3）。用水稀释定容至1000mLs
6 仪馨和设备
6.1 分析天平。感量为0.0001需。 6.2带有离子计的气敏电极：精确到0.1mV。 6.3# 磁力搅拌器：带有搅择子。 6.4广口瓶：150mL，口径为6cm，高度为9cm。 6.5 容量瓶：1000mL 6.6 温度计：0℃~50C，精确到0.1℃， 6.7 恒温水浴锅：可于25℃士1C精确控温。 6.8# 移液管：1mL，10mL100mL 7 测试方法 7.1电极斜率的检查 7.1.1分别移取浓度差10倍的两个铵标准溶液（5.7）各100mL于广口瓶中，各加入1mL离子强度调节剂，保证待测液的pH值在11以上，将电极顶端小心地浸人溶波中，放人挑择磁子，用磁力搅择器充分搅拌。待离子计读数稳定后，分别测得电位V1、V2值。 7.1.2当落液温度在25℃土1℃，电极斜率范围应在一54mV一60mV，电极斜率k在此范限方可进行校正及试样的测量，
电钣斜率用表示，数值以毫伏（mV）表示，按公式《1）计算：
&-Va-Vi
(1)
6800809081
0209993
式中： V1一一接5.7配制的铵标准溶液在离子计上的电乐读数，单位为毫伏（mV）
16) HG/T5251---2017
V2—一按5.7配制的比V1大10倍的铵标准溶液在离子计上的电压读数：单位为毫伏（mV）。 注：电极在浓度整10倍的两个溶波中的电位差宽义为电板斜率。
7.2微电摄的校正
用铵标准落液（5.7）从低浓度到高浓度逐级校正。分别移取不同浓度的镶标准溶液（5.7）各 100mL至不间的广口瓶中，在游滤溢度25℃土1℃时。分别加人1mL高子强魔调节剂。保证特测流的pH值在11以上，放人搅拌磁子。在广口瓶瓶口配置一个可以穿过电极的款塞。将电概插人教塞中，登于液面上方1cm处：用磁力搅拌器充分搅拌待离子计读数稳定后：分别将显示的浓度值（mg/L）调整到标准漆液的浓度值。 7.3试样的测定
7.3.1试择的翻幕
称取1.00g（精确至0.0001g）试样至100ml.烧杯中，加水搅拌均匀，转移至1000mL容量瓶中。用水定容至刻度。
注：试样的称样碰极操实际情记面定，其结聚录好控制在1m/L~1000mg/L范围内。如暴不在范国内需做相
应调整。
7.32 试举的测定
检测之前先用水冲洗电极。直到离子计读缴小于0.01g/L。 准确移取100.00mL帮释前试样（7.3.1）至广口瓶中，在落液温度25℃士1℃时，加人1mL
高子预度调节别，保证待测藏的pH值在11以上，放人搅拌磁子。在广口瓶瓶口配置一个可以穿过电极的软塞。将电极播人软塞中，置于液面上方1cm处。用微力搅拌器充分搅拌。待高子计稳定后，记录显示的浓度值（mg/L）。 7.4销梁计算
试祥中氮氮的浓度以氮计，用X衰示，数值以意克每升（mg/L）表示，按公式（2）计算：
X=n
18588969066800808899096899685(2)
式中： t-一离子计显示的浓魔值的数值，单位为毫克每升m/L）每一试样的希释倍数。 取两次平行测定的结果的算术平均值。按GB/T8170修约至小数点后1位为测定结果。两次平
行测定的绪累之差不大于平均值的5%。
测定低照，回做幸和精意度
8.1测定保限
本方法的测定低限为1mg/L。 8.2国收率
本方法对纺织染整助剂中氨氮含量的回收率为80%~100%， &.3精密皮
在同一个实验室。由同一操作考使用同设备：按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对
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3 HG/T5251—2017 象相互游立进行的两次独立测试结采的绝对差值不大于这两个测定值的算术乎均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。
试验报告试验报告至少应给出从下内容： B) 试拌的描道： b> 本标准的编号 e) 与本标摊的整异： d 试酸给采： e) 试验日期。
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