ICS 83.060 CCS G 40
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40723—2021
橡胶 总硫、总氮含量的测定
自动分析仪法
RubberDetermination the contents of total sulfur and total nitrogen-
Automaticanalysermethod
(ISO15671:2000,Rubberandrubberadditives—Determinationoftotalsulfur content using an automatic analyser; ISO 15672 :2000,Rubber and rubber
additivesDetermination of total nitrogen content using an automatic
analyser,MOD)
2022-05-01实施
2021-10-11发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T40723—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用重新起草法修改采用ISO15671：2000《橡胶和橡胶助剂 用自动分析仪测定总硫含量》和ISO15672：2000《橡胶和橡胶助剂用自动分析仪测定总氮含量》
本文件与ISO15671：2000和ISO15672：2000相比在结构上有较多调整，附录A列出了本文件与
ISO15671：2000和ISO15672：2000的章条编号对照一览表。
本文件与ISO15671：2000和ISO15672：2000的主要技术差异及原因如下： ——增加了“规范性引用文件”一章（见第2章），以方便使用；增加了试样制备方法，以完善操作步骤（见4.4，5.4）；一更改了“总硫含量精密度数据”为附录B，以方便使用（见附录B)；
更改了“总氮含量精密度数据”为附录C，以方便使用（见附录C)。
一
本文件做了下列编辑性修改：
更改了标准名称，文件名称统一为《橡胶总硫、总氮含量的测定自动分析仪法》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2）
归口。
本文件起草单位：双钱集团上海轮胎研究所有限公司、赛轮集团股份有限公司、贵州轮胎股份有限公司、山东玲珑轮胎股份有限公司、双星集团有限责任公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、三角轮胎股份有限公司、山东华盛橡胶科技有限公司、风神轮胎股份有限公司、北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司、北京橡胶工业研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：董文武、黄中瑛、侯晓倩、王丹、贾爱瑞、张丽杰、郭非、张艳玲、丁兆娟、徐艺、 严文利、徐凯、张玉亮、狄升、赵晶、苍飞飞、牛聘威、丁晓英。
1 GB/T40723—2021
橡胶总硫、总氮含量的测定
自动分析仪法
警示：使用本文件的试验人员应熟悉正规的实验室操作规程。本文件无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。使用者有责任制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规的规定
注意：使用文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，可能产生一些废物。这有可能导致本地环境危害，应在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。
1范围
本文件描述了使用自动分析仪法测定橡胶中总硫含量（方法A）、总氮含量（方法B)的方法本文件适用于橡胶中总硫、总氮含量的测定。 注：测定橡胶中的总硫含量时会受促进剂、防老剂等助剂中本身含硫量的影响，最终测定结果比实际添加的硫磺含
量偏高。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，ISO1795：2000，IDT） GB/T17783硫化橡胶或热塑性橡胶化学试验样品和试样的制备（GB/T17783一2019，
ISO4661-2:2018,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
样品 sample 选取代表整个材料进行分析的部分。
3.2
试样 羊testportion 用作分析的实际材料。
3.3
对照试样 羊controlsample 已知总氮或总硫含量的样品。 注：与试样同时分析。
1 GB/T40723—2021
4方法A：总硫含量的测定
4.1概述
本文件描述了使用自动分析仪法测定橡胶中总硫含量的方法。该程序包括称量、测试和数据分析过程。数据由仪器自动采集和分析计算，尽可能减少人工干预。 4.2原理
称取适量的试样置于仪器内，试样中的含硫组分在氧气流中燃烧后完全转化成二氧化硫。二氧化硫可用以下三种方法进行测定：
a）过氧化氢法：用过氧化氢吸收二氧化硫，形成硫酸，然后用碱标准溶液滴定，计算总硫含量。 b） 碘溶液法：用碘标准溶液吸收二氧化硫，生成碘化物，然后用极化双铂电极系统测量生成的碘
化物，计算总硫含量。 c）二氧化硫法：二氧化硫全部通过红外吸收测试仪或热导（TCD)检测仪并使用二氧化硫校准曲
线测定，计算总硫含量。 注：实际测试过程因仪器不同而不同，可采用很多种方式来满足测试方法的基本要求。
4.3仪器要求
自动分析仪，应满足以下功能要求：
过氧化钠法中，当有氯存在时，在溶液中易形成氯化物。应进行酸度修正，通过从总酸度中扣除盐酸含量进行计算；
一 碘溶液法和二氧化硫法中，硫含量检测系统应不受干扰，并且该检测系统应用一组不同含量的
硫标准物质获得理想线性关系；一三种检测方法系统应包括适当的非线性响应评价处理方式，使非线性响应可准确地对应出相
应的浓度。该方式可由仪器或通过计算机系统进行处理；除了这些硫含量直接输出系统外，仪器应包括检测响应读出装置；
一
应满足将试样所含的硫完全转化成二氧化硫的条件，影响完全转化的因素包括使用的氧化剂、
一
温度和时间等。
4.4试样制备
对于生橡胶按照GB/T15340规定在实验室开炼机上过辊使之均匀后取样测试。对于混炼胶和硫化橡胶按照GB/T17783制样。
5方法B：总氮含量的测定
5.1概述
本文件描述了使用自动分析仪法测定橡胶中总氮含量的方法。该程序包括称量、测试和数据分析过程。数据由仪器自动采集和分析计算，尽可能减少人工干预。 5.2原理
称取适量的试样置于仪器内，试样中的含氮组分在氧气流中燃烧后完全转化成氮氧化合物，然后还原为氮气。氮气可用以下三种方法进行测定：
2 GB/T40723—2021
a) 热导检测法：试样燃烧后的气体通过一系列的热导检测装置和气体吸收装置。首先试样燃烧
后的气体通过样品侧的水蒸气检测器、水蒸气吸收器和基准侧的检测器；随后通过样品侧的二氧化碳检测器、二氧化碳吸收器和基准侧的检测器；最后，流出的气体只含有氮气和载气，并通过样品侧的氮气吸收装置后排放。本检测器应用高纯度载气。这种方式下，检测器可单独测定已知组分的热导率。
b） 红外-热导检测法：试样燃烧后的气体进人两个管路系统。一个管路是已去除卤化物和硫的氧
化物的气体，用红外检测器测定二氧化碳和水蒸气。检测器在精确的波长下只测定相关气体的红外吸收，因此能准确测定待测组分的吸收。另一个管路是将氮氧化物转化为氮气且去除残余的氧气、二氧化碳和水蒸气的气体，用热导检测器测定氮气。 改进的色谱检测法：主要采用改进的色谱检测设备，最常见的是改进型气相色谱系统。将燃烧
c)
处理过的氮气、二氧化碳和水蒸气通过色谱柱进行分离，根据氮气的保留时间，然后用热导检测器测定。
5.3仪器要求
自动分析仪，应满足以下功能要求：
热导检测法中，在水、二氧化碳和氮气被依次测定前，应确保卤化物，氮氧化物和残余氧气能被除去；红外-热导检测法中，在氮气测定前，应确保水、二氧化碳和残余氧气能被除去；
-
改进的色谱检测法中，在氮气测定前，应确保卤化物和氮氧化物能被除去；检测系统应不受干扰，并且该检测系统应用一组不同含量的氮标样获得理想线性关系；一三种检测方法系统应包括非线性响应评价的处理方式，使非线性响应可准确地对应出相应的
浓度。该方式可由仪器或通过计算机系统进行处理；除了这些总氮含量直接输出系统外，仪器应包括检测响应读出装置；
一应满足将试样所含的总氮完全转化成氮气的条件，影响完全转化的因素包括使用的氧化剂、温
度和时间等。
5.4试样制备
对于生橡胶按照GB/T15340规定在实验室开炼机上过辊使之均匀后取样测试。对于混炼胶和硫化橡胶按照GB/T17783制样。
6试剂
除非另有说明，所有试剂为分析纯或以上级别。 6.1 氨气，载气，按照仪器制造商规定。 6.2氧气，按照仪器制造商规定 6.3仪器制造商规定的其他试剂。
7试验步骤
7.1 仪器准备 7.1.1按照仪器说明书装配仪器。
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