ICS73.060.99 CCS D 46
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 20899.5—2021 代替GB/T20899.5—2007
金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定
Methods for chemical analysis of gold ores-
Part 5: Determination of lead content
2022-03-01实施
2021-08-20发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20899.5—2021
目 次
前言引言 1 范围
III V
规范性引用文件 3 术语和定义方法1：火焰原子吸收光谱法
2
4
4.1 原理 4.2 试剂或材料 4.3 仪器设备 4.4 样品 4.5 试验步骤 4.6 试验数据处理 4.7 精密度 4.8 试验报告 5 方法2：乙二胺四乙酸二钠滴定法 5.1 原理 5.2 试剂或材料 5.3 仪器设备 5.4 样品 5.5 试验步骤 5.6 试验数据处理 5.7 精密度 5.8 试验报告 GB/T20899.5—2021
前言
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第5部分，GB/T20899已经发布了以下14个部分：
—第1部分：金量的测定；一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；一第3部分：砷量的测定；
第4部分：铜量的测定；一第5部分：铅量的测定；
一第6部分：锌量的测定；第7部分：铁量的测定；第8部分：硫量的测定；第9部分：碳量的测定；
一
一第10部分：锑量的测定；第11部分：砷量和铋量的测定；一第12部分：碑、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；
5Z10
第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本文件代替GB/T20899.5一2007《金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定》，与
GB/T20899.5一2007相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a)7 方法1中，测定范围由“0.50%～5.00%”调整为“0.10%～5.00%”（见第1章，2007年版的第2
章)； b） 删除了“允许差”要求（见2007年版的2.7、3.6）； c）增加了“重复性”和再现性”要求（见4.7、5.7）； d) 方法2中，改变了样品的消解及干扰消除方式（见5.5.3，2007年版的3.4.3）； e）方法2中，增加了滤液中铅含量的补正（见5.5.3.6）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)提出并归口。 本文件起草单位：长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市金质金银珠宝检验研
究中心有限公司、山东黄金冶炼有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、国投金城冶金有限责任公司、 紫金矿业集团股份有限公司、东吴黄金集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、山东招金集团有限公司。
本文件主要起草人：陈永红、赵亚明、芦新根、孟宪伟、赵可迪、张越、李延吉、严鹏、孙计先、韩晓
郝璐、韩聪美、杨佩、王德雨、周发军、冯媛、魏文、崔亚军、范蜕克、周华玉、林云峰、包小玲、杨英、赵敏、 谢飞、田静、吕文先、陈晓科、栾作春、宫在阳。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
GB/T20899.5—2007; 一本次为第一次修订。
= GB/T 20899.5—2021
引言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含量，有利于优化选冶工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。GB/T20899拟由15个部分构成，
一第1部分：金量和银量的测定。目的在于规定金矿石中金量和银量测定的火试金重量法、火试
金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。
一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子
吸收光谱法及适用的测定范围。 - 第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光
度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围，第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法及各方法适用的测定范围
一第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四
乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围，一第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测
定范围。 一第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定
范围。 一第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法
及各方法适用的测定范围。 一第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及
适用的测定范围。 一第10部分：锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原
子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。 第11部分：砷量和铋量的测定。目的在于规定金矿石中砷量和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。目的在于规定金矿石中砷、汞、镉、 铅和量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。 第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于规定金矿石中铅、锌、、镉、铬、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围，第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。 第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金精矿中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、 汞、硒、钡和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。
-
IV GB/T20899.5—2021
金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定
1范围
本文件规定了金矿石中铅量的测定方法。 本文件包括方法1和方法2两种测定方法。方法1适用于金矿石中铅量的测定，测定范围：
0.10%～5.00%；方法2适用于锁含量小于1%的金矿石中铅量的测定，测定范围：>5.00%～15.00%。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 17433 3冶金产品化学分析基础术语
术语和定义
3
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
3.1
实验室样品 laboratory sample 为送交实验室供检验或测试而制备的样品。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.1]
3.2
试样 testsample 由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。 ［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.2]
3.3
试料 ftestportion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。 来源:GB/T17433—2014,2.3.2.3
4方法1：火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料用盐酸、硝酸、高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以空气-乙炔火焰，测量铅的吸光度。 4.2 2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1 GB/T20899.5—2021 4.2.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.3 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.2.4 氢氟酸（p=1.13g/mL）。 4.2.5硝酸（1+3）。 4.2.6 盐酸（1+1）。 4.2.74 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸（4.2.5），盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铅 4.2.8铅标准溶液：移取25.00mL铅标准贮存溶液（4.2.7）于250mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含100g铅。 4.3 仪器设备
火焰原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.077μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最
低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。 4.4样品 4.4.1试样 4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm。 4.4.1.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 4.4.2试料
称取0.20g试样。精确至0.0001g。
4.5 试验步骤 4.5.1空白试验
随同试料做空白试验。 4.5.2测定次数
独立进行两次测定，结果取其平均值。 4.5.3测定 4.5.3.1将试料置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸（4.2.1），置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加人5mL硝酸（4.2.2）、2mL～3mL高氯酸（4.2.3），蒸至湿盐状。当试样中硅含量较
2 GB/T20899.5—2021
高时，应使用聚四氟乙烯烧杯溶解试样，加人10mL盐酸（4.2.1）、5mL硝酸（4.2.2）、5mL氢氟酸（4.2.4）和2mL~3mL高氯酸（4.2.3）低温蒸至湿盐状。取下冷却，加入10mL盐酸（4.2.6），煮沸溶解盐类，取下冷至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。 4.5.3.2按表1分取4.5.3.1所得试液，并补加盐酸（4.2.6）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表1试液分取量
铅质量分数
试液分取量
补加盐酸（4.2.6)量
容量瓶体积
ofo
mL
mL
mL 100 100 100
0.10~0.50 >0.50~2.50 >2.50~5.00
8.0 9.0
20.00 10.00
4.5.3.3 于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量铅的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从4.5.4.2所得标准曲线上查出相应的铅的质量浓度。
4.5.4标准曲线的绘制
4.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（4.2.8)分别于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4.2在与试料测定相同条件下，测量系列铅标准溶液吸光度。以铅的质量浓度为横坐标、吸光度（减去“零”浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。 4.6 6试验数据处理
按公式（1）计算铅的质量分数wpb。
(pl-po）.V.V2×10-6
X100
WPb =
(1)
m·Vi
式中： t pb p1 Po V V2 m V. 计算结果表示至小数点后两位。
铅的质量分数，%；试料溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
4.7 精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。铅的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得。
3 GB/T20899.5—2021
表 2 重复性限（方法1)
wpb / % r/%
0.10 0.01
0.54 0.03
1.52 0.06
3.07 0.10
5.08 0.13
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。铅的含量低于最低水平，再现性限按外延法求得。
表3 3再现性限（方法1）
wpb / % R/%
0.54 0.08
1.52 0.12
0.10 0.03
3.07 0.19
5.08 0.24
4.8 试验报告
试验报告至少应给出以下内容：
试验对象；使用的标准GB/T20899.5—2021；使用的方法；测定结果及其表示；与基本试验步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5方法2：乙二胺四乙酸二钠滴定法
5.1原理
试料用盐酸、硝酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，在pH值为5.0～6.0时，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积计算铅的含量。滤液加热浓缩后以稀盐酸为介质于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以空气-乙炔火焰测量铅的吸光度，计算滤液中的铅含量。 将滴定法和原子吸收法测得的铅量相加即为样品中铅的含量， 5.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.2.1抗坏血酸。 5.2.2无水乙醇。 5.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.5 硫酸（p=1.84g/mL）。
A