JJG
国防军工计量检定规程
JJG（军工）235—2020
原子吸收分光光度计检定用
标准空心阴极灯
Standard Hollow Cathode Lamp for Verificating Atomic
Absorption Spectrometers
2020-10-19发布
2021-04-01实施
国家国防科技工业局发布 JJG（军工）235—2020
原子吸收分光光度计检定用标准空心阴极灯检定规程 Verification Regulation for Standard Hollow JJG（军工）235—2020
Cathode Lamp for Verificating Atomic Absorption Spectrometers
起草单位：国防科技工业应用化学一级计量站 JJG（军工）2352020
本规程起草人：
潘忠泉（国防科技工业应用化学一级计量站）李本涛（国防科技工业应用化学一级计量站）杨欣欣（国防科技工业应用化学一级计量站）张彬（国防科技工业应用化学一级计量站）孙文慧（国防科技工业应用化学一级计量站）黄辉（国防科技工业应用化学一级计量站）李颖（国防科技工业应用化学一级计量站）巩琛（国防科技工业应用化学一级计量站）周赛（国防科技工业应用化学一级计量站）李 昕（国防科技工业应用化学一级计量站） JJG（军工）235—2020
目录
1范围 2术语和定义 3概述.. 3.1原理... 3.2构造.. 3.3分类.. 3.4用途 4计量性能要求 4.1辐射强度及其稳定性. 4.2光谱背景噪声， 5通用技术要求 5.1外观. 5.2起辉性能.. 6计量器具控制 6.1检定条件 6.2检定项目... 6.3检定方法. 6.4检定结果的处理 6.5检定周期.. 附录A检定证书/检定结果通知书内页格附录B检定记录附录C光谱背景噪声波长区间，
.2 .2 2 3
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1 JJG（军工）235—2020
原子吸收分光光度计检定用标准空心阴极灯检定规程
1范围
本规程适用于原子吸收分光光度计检定用标准空心阴极灯（以下简称空心阴极灯）的首次检定、后续检定和使用中检查。 2术语和定义
下列术语和定义适用于本规程 2.1辐射强度radiant intensity
空心阴极灯辐射方向、单位立体角的辐射通量，该量的符号为J，单位为mW·srl。 3概述 3.1原理
当在空心阴极灯两极之间施加400V~500V电压时，空心阴极灯内部低压气体在两个电极之间产生辉光放电。在电场作用下，电子由阴极飞向阳极，途中与载气原子碰撞并使之电离，放出二次电子，使电子与正离子数目增加，以维持放电。正离子从电场获得能量并向阴极做加速运动，如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能，当其撞击在阴极表面后，就可以将阴极材料原子从晶格中溅射出来。阴极表面受热，导致其表面元素的热蒸发，溅射与蒸发出的金属原子进入阴极空腔内，再与电子、惰性气体原子及离子发生第二类碰撞而被激发，金属原子跃迁至激发态，由于激发态不稳定，原子返回基态时，发射出阴极元素特征的共振线。 3.2构造
如图1所示：空心阴极灯主要由阳极、空心阴极组成，阳极和空心阴极密封于带有石英窗或玻璃窗的玻璃管中，并充以低压惰性气体。
国车工
一空心阴极阳极
宁
石英窗
图1空心阴极灯结构示意图
3.3分类
按照阴极元素不同，空心阴极灯分为Hg、Cu、Mn、Cd、As、Cs等类型。 3.4用途
空心阴极灯主要用于检定原子吸收分光光度计的波长示值误差与重复性、基线稳定性、光谱带宽偏差（分辨率）、边缘能量、检出限、重复性、线性误差及背景校正能力等。 4计量性能要求 JJG（军工）235—2020
4.1 辐射强度及稳定性
空心阴极灯特征波长处的辐射强度及稳定性要求见表1。
表1空心阴极灯辐射强度及稳定性
稳定性
辐射强度 mWesr-l ≥0.01 ≥0.0001 ≥0.03 ≥0.03 ≥0.0001 ≥0.004 ≥0.0001 ≥0.0002 ≥0.0003 ≥0.008
特征波长 nm 253.7 365.0 435.8 546.1 324.7 279.5 279.8 228.8 193.7 852.1
名称
瞬时噪声%
零点偏移%
Hg
≤0.5
≤1.0
Cu
Mn
≤0.5
≤1.0
Cd As Cs
4.2 光谱背景噪声
空心阴极灯的背景噪声应不大于1.0%。 5通用技术要求 5.1外观
a）空心阴极灯应有下列标志：名称、型号、编号、制造厂商、电气参数等； b）空心阴极灯管壳表面应洁净、平滑，窗口部位应无气泡、条纹、杂质等瑕疵、圆
筒形阴极与外壳的同轴度不应有明显的偏离、电极焊接牢固，插脚规整、外表光洁，各灯脚大小、间距一致，不应有装配缺陷。 5.2起辉性能
在标称电气参数下，空心阴极灯能正常起辉且发光点集中在空心阴极内，阳极区不得出现辉光。 6计量器具控制 6.1检定条件 6.1.1检定用设备
a）检定用设备应经过计量技术机构检定合格，并在有效期内。 原子吸收光谱辐射强度标准装置：
波长范围：190nm~900nm；最大允许误差：±0.05nm；辐射强度测量范围：0.0001mW?sr-l~0.1mW·srl；
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最大允许误差：±（0.0001+5%J）mW·srl；辐射强度稳定性：0.5%。
6.1.2环境条件
a）环境温度：10℃~30℃； b）相对湿度：30%~60%； c）供电电源：（220±22）V，（50±1）Hz； d）其他：检定环境应无剧烈震动、无腐蚀性气体；附近应无强电磁场干扰。
6.2检定项目
空心阴极灯的检定项目见表2。
表2空心阴极灯检定项目
序号 1 2 3 4
使用中检查
检定项目名称
首次检定
后续检定
外观起辉性能辐射强度
+ + + + + +
+ + + + + +
+ +
零点偏移瞬时噪声
稳定性
光谱背景噪声
5 注：“+”为应检项目，“_”为可不检项目。
6.3检定方法 6.3.1外观
目视检查空心阴极灯外观，应符合5.1的要求。 6.3.2起辉性能
接通空心阴极灯电源，目视检查空心阴极灯启辉性能，应符合5.2的要求。 6.3.3辐射强度
开启原子吸收光谱辐射强度标准装置，点亮空心阴极灯，预热30min后，在0.2nm光谱带宽条件下，测量空心阴极灯特征波长处的辐射强度，按照公式（1）计算空心阴极灯的辐射强度。
(1)
J,-ZJ,/n
i=1
式中： J,空心阴极灯的辐射强度的n次测量值的平均值，mW·srl； J一空心阴极灯的辐射强度单次测量值，mW·sr"； n_ —测量次数（n≥6）。
6.3.4 稳定性 JJG（军工）235—2020
开启原子吸收光谱辐射强度标准装置，分别点亮Cu、Cd空心阴极灯，预热30min后在0.2nm光谱带宽条件下，测量30min内空心阴极灯特征波长处的信号响应，按照公式（2）计算空心阴极灯的零点漂移。
Au = I - 。 lmx x100%
uo
(2)
式中： Au- 零点漂移，%； u,- 特征波长处信号响应测量值，mV uo 特征波长处信号响应初始值，mV：
特征波长处信号响应示值与初始值的最大偏差的绝对值，mV。
[u, -uo Ima 按照公式（3）计算空心阴极灯的瞬时噪声。
umax umin
(3)
(umx+umin)/2 ×100%
d
式中： u 瞬时噪声，%； Umax 30min内某个最大波动周期内的最大信号值，mV； Wmin 该波动周期内的最小信号值，mV
6.3.5光谱背景噪声
开启原子吸收光谱辐射强度标准装置，点亮空心阴极灯，预热30min后，在0.2nm光谱带宽条件下，测量空心阴极灯特征波长处及背景波长区间（见附录C）的最大信号响应，按公式（4）计算空心阴极灯的背景噪声。
u-u=×100%
(4)
国军工
式中： s ub 空心阴极灯背景信号响应； up 空心阴极灯特征波长处信号响应；
空心阴极灯的光谱背景噪声，%；
标准装置暗电流响应
u,-
6.4检定结果的处理
按本规程检定合格的空心阴极灯出具检定证书：检定不合格的空心阴极灯出具检定结果通知书，并注明不合格项目。 6.5检定周期
空心阴极灯检定周期一般不超过12个月。
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