ICS 91.100.10 CCS Q 11
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 1088—2021 代替JC/T1088—2008
粒化电炉磷渣化学分析方法
Methods for chemical analysis of granulated electric furnace phosphorous slag
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 3发布 JC/T1088—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替JC/T1088—2008《粒化电炉磷渣化学分析方法》，与JC/T1088-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) “三氧化硫的测定”修改为“硫酸盐三氧化硫的测定”（见6.9，2008年版的第14章）。 b) 增加了氯离子的测定一一（自动)电位滴定法（见6.14)。 c) 增加了氯离子的测定一一离子色谱法（见6.15）。 d) 增加了全硫的测定一一库仑滴定法（见6.17)。 e) 删除了氯离子的测定一一磷酸蒸馏汞盐滴定法（2008年版的第19章）。 f) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钾、氧化钠、
五氧化二磷（见第7章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国水泥标准化技术委员会（SAT/TC184)归口。 本文件负责起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建材检验认证集团江苏有限公司、
安徽省建筑材料科学技术研究所。
本文件参加起草单位：中国建筑材料科学研究总院有限公司、中国联合水泥集团有限公司、新疆天山建筑材料检测有限公司。
本文件主要起草人：卢娟娟、张格、沈红梅、陈延、李良峰、鹿晓泉、戴平、崔健、王琦、王雅兰、 刘亚民、任静怡、段兆辉、王瑞海、张文斌、张昊烨。
本文件所代替文件的历次版本情况发布情况为：
-JC/T1088—2008。 JC/T1088—2021
粒化电炉磷渣化学分析方法
1范围
本文件规定了粒化电炉磷渣化学分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法，化学分析方法又分为
基准法和代用法。在有争议时，以基准法为准。
本文件适用于粒化电炉磷渣及指定采用本文件的其他材料。
2夫 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T176水泥化学分析方法 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JC/T850水泥用铁质原料化学分析方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试验的基本要求
4.1i 试验次数与要求
每一成分的试验次数规定为采用本文件所列方法测定两次，两次结果的绝对差值在同一试验室允许差（见表1）内，用两次试验结果的平均值表示测定结果，
除烧失量外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。 4.2质量、体积和结果的表示
质量用“克（g）”表示，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升（mL）”表示，读数精确至0.01mL。 滴定度用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。
标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比保留四位有效数字。 除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以%表示至小数点后三位，其他各
项分析结果以%表示至小数点后二位。
数值的修约按GB/T8170进行。 4.3空白试验
1 JC/T1088—2021
不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。 4.4灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，并灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉（见6.2.4)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器（见6.2.3）中冷却至室温，称量。 4.5恒量
对器皿、试料进行反复灼烧、冷却、称量来检查恒定质量，每次灼烧15min以上，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 4.6检查氯离子（硝酸银检验）
按规定洗涤沉淀数次后，用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液（见6.1.27），观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
5试剂总则
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。
本文件所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm）。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
标准溶液的配置可以采用有证标准溶液/标准物质进行验证。 除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。
6试样的制备
按GB/T2007.1方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约50g，经80um方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。
试样分析前在105℃～110℃干燥箱（见6.2.14)中干燥2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器（见6.2.3）中冷却至室温，供测定用。
7化学分析方法
7.1试剂和材料 7.1.1盐酸(HCI)
1.18g/cm~1.19g/cm，质量分数36%~38%。 7.1.2氢氟酸(HF)
1.15g/cm~1.18g/cm，质量分数40%。
2 JC/T1088—2021
7.1.3硫酸(H2SO4)
1.84g/cm，质量分数95%~98%。 7.1.4三乙醇胺[N(CH2CHOH)3
1.12g/cm，质量分数99%。 7.1.5盐酸(1+1)；(1+5)；(1+10) 7.1.6硫酸(1+1) 7.1.7三乙醇胺(1+2) 7.1.8 氢氧化钠（NaOH） 7.1.9 无水碳酸铵
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。 7.1.10 碳酸钠-硼砂混合熔剂(2+1）
将2份质量的无水碳酸钠(NazCO3）与1份质量的无水硼砂(NazB,O)混匀研细，贮存于密封瓶中 7.1.11盒 氢氧化钠溶液(200g/L)
将20g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。 7.1.12氢氧化钾溶液(200g/L)
将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 7.1.13钼酸铵溶液(15g/L)
将3g钼酸铵［(NH4)6Mo>O24·4H20]溶于100mL热水中，加入60mL硫酸（1+1），混匀。冷却后加水稀释至200mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。 7.1.14抗坏血酸溶液（50g/L）
将5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配 7.1.15pH10的缓冲溶液
将67.5g氯化铵(NHCI)溶于水中，加入570mL氨水，加水稀释至1L。配制后用精密pH试纸或酸度计检验 7.1.16酒石酸钾钠溶液(100g/L)
将10g酒石酸钾钠（C4H4KNaO·4H2O）溶于水中，加水稀释至100mL。 7.1.17氟化钾溶液(20g/L)
将20g氟化钾(KF·2H2O)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 7.1.18五氧化二磷(P20s)标准溶液
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