ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.34—2020
铝及铝合金化学分析方法第34 部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part34:Determinationof sodiumcontent- Flame atomic absorption spectrometric method
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.34—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.34—2020
本部分为GB/T20975的第34部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限
责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝山西新材料有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、山东究矿轻合金有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司。
本部分主要起草人：石磊、席欢、周兵、王悦、辛丽霞、朱君罡、张金娥、师世龙、张莹莹、何春燕、韩晓、 刘维理、王明坤、薛宁、刘雷雷、田莉
II GB/T20975.34—2020
铝及铝合金化学分析方法第34部分：钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
P20
1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钠含量本部分适用于铝及铝合金中钠含量的仲裁测定。测定范围：0.0010%～0.50%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
3
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
4方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解，加入氯化作电离抑制剂，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱
仪波长589.0nm处，测量钠的吸光度，以此测定钠含量。
5 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。
5.1纯铝（wA≥99.99%，WN≤0.0005%）。 5.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.3盐酸（1+1)（采用高纯试剂BVⅢ级盐酸配制）。 5.4氯化溶液（25g/L）：称取2.5g氯化艳（光谱纯），溶于100mL水中，混匀。 5.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.000g纯铝（5.1）置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为600mL盐酸（5.3），缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
1 GB/T20975.34—2020
5.6 钠标准贮存溶液：称取2.5421g基准氯化钠（预先在450℃～500℃灼烧1.5h～2h，并在干燥器中冷却至室温）于300mL烧杯中溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钠， 5.7钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液（5.6）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.01mg钠。
6仪器
火焰原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。仪器应满足下列条件：
SAG
特征浓度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.0075μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成四段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.50g的试样（第7章），精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.3 空白试验
称取0.50g纯铝（5.1），精确至0.0001g，代替试料（8.1），随同试料做空白试验
8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL盐酸（5.3），待剧烈反应停止后，加人2 滴过氧化氢（5.2），低温加热至试样完全溶解，冷却至室温 8.4.2根据试料中钠的质量分数，按表1将试液（8.4.1)移人相应体积的容量瓶中。 8.4.3根据试料中钠的质量分数，按表1移取试液（8.4.2）于100mL容量瓶（V）中，加入4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T20975.34—2020
表1 试液体积Vi
钠的质量分数w
移取试液体积V
% 0.0010~0.020 >0.020~0.10 >0.10~0.50
mL 100 100 250
mL 全量 20.00 10.00
8.4.4将试液（8.4.3)于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，采用空气-乙炔火焰，以空白试验溶液（8.3)调零，测量钠的吸光度。从工作曲线上查出相应的钠的质量浓度（p）。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1根据试料中钠的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下3种：
a）钠质量分数为0.0010%~0.020%时：移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
10.00mL钠标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人25.0mL铝溶液（5.5）和 4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。
b） 钠质量分数为>0.020%~0.10%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL
钠标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。 钠质量分数为>0.10%~0.50%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液（5.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入1.0mL铝溶液（5.5）和4.0mL氯化溶液（5.4），用水稀释至刻度，混匀。
c）
8.5.2将系列标准溶液（8.5.1）于火焰原子吸收光谱仪波长589.0nm处，采用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钠的吸光度。以钠的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。
试验数据处理
9
钠含量以钠的质量分数wN计，按公式（1)计算：
pVV×10-3
X100%
(1 )
WNa
mV2
式中： p V: 测试溶液体积，单位为毫升（mL）； Vi 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； V. 移取试液体积，单位为毫升（mL），计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
自工作曲线上查得试液中钠的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 GB/T20975.342020
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 0. 009 1 0. 001 1
0. 42 0. 02
UN. / % r/%
0.001 0 0.000 3
0. 11 0.01
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
表3 0. 009 1 0.001 5
0. 42 0. 03
W% / % R/ %
0.001 0 0.000 4
0. 11 0. 02
11 试验报告
试验报告应包括下列内容： a） 本部分编号及名称； b） 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c) 以适当的形式表达试验结果 d) 试验过程中出现的异常现象； e) 审核、批准等人员的签名。
510
OZ10