ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.8—2020 代替GB/T20975.8—2008
铝及铝合金化学分析方法第8部分：锌含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 8:Determination of zinc content
2021-10-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.8—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.8—2020
本部分为GB/T20975的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.8一2008《铝及铝合金化学分析方法第8部分：锌含量的测定》，与
GB/T20975.8一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；增加了“规范性引用文件”（见第2章）； -增加了“术语和定义”（见第3章）；一修改了NazEDTA滴定法，用氟化钠、氟化铵、硫脲、六偏磷酸钠掩蔽铝、铁、铜、锰等干扰离子，用六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定锌（见第4章，2008年版的第2章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）；修改了火焰原子吸收光谱法的精密度（见5.7，2008年版的第17章）；增加了“试验报告”（见第6章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、西南铝业（集团)有限责任公司、有色金属技
术经济研究院、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东省工业分析检测中心、中铝材料应用研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、营口忠旺铝业有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、内蒙古锦联铝材有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、有研亿金新材料有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、北京有色金属与稀土应用研究所、昆明冶金研究院。
本部分主要起草人：赵淋、王芙蓉、曾茵、彭展、陈继伟、许洁瑜、席欢、周兵、苏玉龙、李延珍、郑伟、 胡璇、梁永明、李绍文、刘朝方、范树辉、施宏娟、罗芬、冯旺、吴庆春、杨素丽、雷维松、李子尚、赵志国、 曾慧、姚巧萍、徐钊。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.8—1986、GB/T6987.8—2001; GB/T6987.9—1986、GB/T6987.9—2001;
——GB/T20975.8—2008。
II GB/T 20975.8—2020
铝及铝合金化学分析方法第8部分：锌含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T20975的本部分规定了NaEDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锌
含量。
本部分适用于铝及铝合金中锌含量的仲裁测定。NaEDTA滴定法测定范围：2.00%～14.00%；火
焰原子吸收光谱法测定范围：0.0010%~14.00%。
NazEDTA滴定法不适用于铅含量大于0.01%或钻含量大于0.05%的合金。 注：锌质量分数>2.00%～14.00%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4NazEDTA滴定法
4.1方法提要
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解。用氟化钠、氟化铵、硫脲、六偏磷酸钠掩蔽铝、铁、铜、锰等干扰元素，用六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙-次甲基蓝为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液滴定锌，以此测定锌含量。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 4.2.1氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.2盐酸（1+1）。 4.2.3盐酸-硝酸混合酸：量取300mL盐酸（1+1）和50mL硝酸（1+1），混合。 4.2.4氟化钠饱和溶液。 4.2.5 氟化铵溶液（300g/L）。
1 GB/T 20975.8—2020
4.4.4测定 4.4.4.1将试料（4.4.1）置于500mL锥形瓶中，加人25mL盐酸-硝酸混合酸（4.2.3），缓慢加热至溶解完全，煮沸2min，冷却至室温，加入50mL氟化钠饱和溶液（4.2.4）。
注：硅的质量分数大于1%时，加入22mL盐酸-硝酸混合酸（4.2.3），剧烈反应停止后，加入1.5mL氢氟酸（p=
1.15g/mL），加热至溶解完全，煮沸2min，冷却至室温。加入35mL氟化钠饱和溶液（4.2.4）。
4.4.4.2加入1滴对硝基苯酚溶液（4.2.12），用氨水（4.2.1)中和至溶液刚显黄色，用盐酸（4.2.2）中和至黄色刚好褪去，过量滴加2滴，加入15mL氟化铵溶液（4.2.5）、15mL硫脲溶液（4.2.6）、5mL盐酸羟胺溶液（4.2.7）、15mL六偏磷酸钠溶液（4.2.8），充分混勾，加人30mL六次甲基四胺溶液（4.2.9）、4滴二甲酚橙指示剂（4.2.13）、1滴次甲基蓝指示剂（4.2.14）使溶液呈紫红色，用NazEDTA标准滴定溶液（4.2.11)滴定至溶液由紫红色突变成蓝绿色，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液（4.2.11)体积(V）。 4.5试验数据处理
锌含量以锌的质量分数wz计，按式（2)计算：
c(V-V。)× 65.39× 10-3
X100%
·(2)
Zn:
m
式中： u V V. 65.39 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试料溶液所消耗的NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白试验溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
4.6精密度
4.6.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表 1 6.26 0.18
wZn / % r/%
2.52 0.14
4.52 0.15
8.36 0.21
9.49 0.22
12.78 0.30
4.6.2再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 6.26 0.20
2.52 0.16
4.52 0.18
12.78 0.45
2W2 / % R/%
8.36 0.24
9.49 0.25
3 GB/T20975.8—2020
5火焰原子吸收光谱法
5.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰测
量锌的吸光度，以此测定锌含量。 5.2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.2.1纯铝（wAl≥99.99%，Wzm≤0.0005%）。 5.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 5.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.5盐酸（1+1）。 5.2.6硫酸（1+1）。 5.2.7 铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为600mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加人数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数分钟，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.2.8铝溶液B(2mg/mL）：移取50.00mL铝溶液A（5.2.7）于500mL容量瓶中，加人270mL盐酸（5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.2.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌（wzm≥99.99%），置于400mL烧杯中，分次加入总量为 50mL的盐酸（5.2.5），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 5.2.10锌标准溶液A：移取50.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混。此溶液1mL含0.05mg锌 5.2.11锌标准溶液B：移取10.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg锌。 5.3 3仪器
火焰原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。仪器应满足下列条件：
特征浓度：在与测量试料溶液基体一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.02ug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.70。
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 5.5 分析步骤 5.5.1试料
按表3称取质量（m。）的试样（5.4），精确至0.0001g。
4 GB/T20975.8—2020
表3
测试体积Vs 补加盐酸（5.2.5）
锌的质量分数w2n
试料质量mo
试液总体积V：
移取体积V。
% 0.001 0~0.030 >0.030~0.30 >0.30~3.00 >3.00~6.00 >6.00~14.00
mL 100 500 250 500 500
mL
mL
mL
g 1.00 0.50 0.50 0.50 0.50
25.00 25.00 10.00
500 500 500
13.5 13.5 13.5
5.5.2平行试验
SAG
平行做两份试验，取其平均值。 5.5.3空白试验
按表3称取相应质量的纯铝（5.2.1)代替试料（5.5.1），随同试料做空白试验， 5.5.4测定
5.5.4.1将试料（5.5.1）置于250mL烧杯中，加人30mL～40mL水，分次加人总量为30mL盐酸（5.2.5），盖上表皿，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数分钟，冷却。 5.5.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却。加人2mL硫酸（5.2.6），5mL氢氟酸（5.2.3），并逐滴加人硝酸（5.2.2）至溶液清亮（约1mL），加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（5.2.5）溶解残渣（必要时过滤）。将此试液合并于原滤液中。 5.5.4.3按表3将试液或处理不溶物后合并的试液移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.4.4按表3移取相应体积的试液于相应容量瓶中，补加相应体积的盐酸（5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。将试液于火焰原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。用试液的吸光度（减去空白试验溶液的吸光度)从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度（β）。
5.5.5工作曲线的绘制
5.5.5.1# 根据试料中锌的质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为以下5种：
锌的质量分数为0.001%~0.030%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锌标
a)
准溶液B(5.2.11)及3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组100mL容量瓶中，各加人50.00mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀。
b） 锌的质量分数为0.030%~0.30%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、
15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量瓶中，各加人25.00mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀。
c） 锌的质量分数为>0.30%~3.00%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、
15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量瓶中，各加人2.50mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀。
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