ICS 71.100.99 G74
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5594--2019
石油炼制催化剂中碳和硫的测定
高频燃烧红外吸收法
Determinstiom of carbon and sulfur in petroleum refinimg catalysts-
High fregquency comlbustion with infrared aibsarption methad
2020-07-01实施
2019-12-24发布
中华人民北和国工业和信息化部发布 HG/T5594-2019
前膏
本标准按照GB/T1。12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限
公司。
本标准主要起草人：包世屋、李瑞峰、王斯晗、王伟众、刘卫东、曲家波、囊宗胜、梁立伟、刘丽君、赵铁凯、邱爱玲。
I HG/T5594—2019
石油炼制催化剂中碳和硫的测定
高频燃烧红外吸收法
警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了高额燃烧红外吸收法测定石油炼制催化剂中碳和硫。 本标准适用于石油炼制催化剂中碳和硫质量分数的测定。测定范圈（质量分数）：碳0.080%~
11.260%，硫0.110%~7.810%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679 面体化工产品采样通财
3方法概要
试样于高额感应炉的氧气流中加热燃烧或高溢分解，生成的二氧化碳（成一氧化碳）、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫吸收某特定波长的红外光，其吸光度与其质量分数成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫质量分数。
4试剂或材料
4.1 碳酸钙：99.99%（质量分数）。 4.2 蔬股锁：99.99%（质量分数）。 4.3中性算化铝：99.99%（质量分数）。 4.4 二氧化硫和二氧化碳干燥剂。 4.5钨粒：碳小于0.002%（质量分数），硫小于0.0005%（质量分数）。 4.6 纯铁熔剂：碳小于0.002%（质量分数），硫小于0.0005%（质量分数）。 4.7 氟气：99.99%（体积分数）。
5 仪器设备
5.1红外碳硫分析仪：配置有载气或反应气系统、高频感应炉、控制系统、测量系统等。碳和硫最
1 HG/T5594-2019 低检测含量为0.001%（质量分数）。推荐操作条件见表1。
表1 仪器操作条件
项 目
指 标 0. 28 0. 08 1. 5 3. 0
氧气输入压力/MPa 载氧压力/MPa 顶氧流盘/(L/min）分析气流最/(L/min) 燃烧时间/s
50
5.2 箱式电阻炉：额定激度1000℃。 5. 3 红外干燥箱：额定温度300℃，额定功率2kW。 5.4 电子分析天平：感量0.1mg。
6采样 6.1 实验宽样品
按GB/T6678、GB/T6679的规定取得。 6.2 试样
称取约10g样品，置于玛瑙研体中研磨、混匀，用160um试验筛（按照GB/T6003.1中 R40/3系列）筛分。取5g筛下物，置于称瓶中，于200℃±2℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 6.3试料
碳测定：称取0.1000g±0.010g试样，精确至0.0001名，备用。 低硫（质量分数小于等于1.000%）测定：称取0.0300g士0.0010g试样，精确至0.0001g，
备用。
高碗（质量分数大于1.000%）测定：称取0.0100g士0.0010g试样，精确至0.0001名，备用。 7 试验步票 7. 1 标准系列配制
根据石油炼制催化剂中碳和硫实际测定的需要，分别选择碳酸钙和硫酸领，并于其中添加一定量的中性氧化铝（碳酸钙、硫酸领和中性氧化铝于200℃土2于燥2h，干燥器中冷却），采用玛研钵凝法研磨、混合均匀，制备成碳标样和硫标样。推荐的标样见表2、表3和表4。
2 HG/T5594-2019
2碳标样氧化铝质量/g 9.8616 9.5471 8. 091 4 5,9294
编号 y 2 o 4 5
碳酸剪质盘/g 0.094 6 0.4554 2.0186 4.3216
总质量/8 9.956 2 10. 102 5 10.110 0 10.2510
碳质量分数/%
0.114 0. 541 2. 396 5. 059 12. 000
碳酸钙标样可以真接使用
表3低硫标样镇化铝质量/g
编号 n 2 es
硫质量分数/%
硫酸锁质量/g 0, 071 2 0.3729 0.7437
总质量/g 9.9567 10.124 5 10.0162
0. 098 0. 505 1. 018
9, 885 5 9.7516 9.2725
表4 高瓷标样氧化铝质盘/g
编号 1 2 3
碳质量分效/%
硫酸频质量/g 1, 8405 3.6257 5.410 4 7.251 0
总质量/g 10.106 3 10. 000 3 9.9120 9.9857
2. 497 4.971 7.484 9.958
8. 265 8 6. 374 6 4. 501 6 2.7347
7.2 空白试样
将0.5g纯铁助熔剂、1.5g鸽粒暨于埚中，按仪器工作条件，进行至少3次空白试验。 7.3 设制工作商线
将系列标样叠于措娲中，加人0.5名纯铁助熔剂、1.5g钨粒，按仪器工作条件，测定二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫的吸光度。以上述标样中碳、硫质量分数（以百分数表示）为纵坐标，二算化碳（或一氧化碳）、二氧化赢的吸光度值为横坐标，绘制工作曲线。 7.4 测定
将催化剂试样（见6.3）置于增埚中，加人入0.5多纯铁助熔剂和1.5g铭粒，按仪器工作条件，测定二氧化碳（或一氧化碳）、二氧化硫的吸光度。从工作曲线上查出被测试料中碳或硫质量分数。
8 斌验嫩据处雅
根据吸光度与碳、硫质量分数的关系，直接从工作曲线上得出试料中碳、硫质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结。测定结果保留小数点后3位。
3 HG/T5594—2019
9 精密度 9.1 重复性
在重复性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表5中规定的数值（取最大值）。 9.2再现性
在再现性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表5中规定的数值 （取最大值）。
表5 重复性和再现性
以%表示
项 目
重复性r) 0. 027 0.288 0. 057 0.484
再现性(R) 0.038 0.579 0.098 0.701
0.080~1.000 1.000~11.260 0.110~1.000 1.000~7.810
碳质量分数
硫质量分数
10 试验报告
试验报告应包括下列信息：
测试实验室名称和地址： b) 试验报告发布日期： c) 本标准编号； d) 试样本身必要的详细说明 e) 分析结果； f) 标准样品名称和结果； 8) 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
a)
产生影响的任何操作。
4