ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.6—2020 代替GB/T20975.6—2008
铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 6:Determination of cadmium content
2021-08-01实施
2020-09-29发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.6—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T 20975.6—2020
本部分为GB/T20975的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.6一2008《铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定火焰原子
吸收光谱法》。本部分与GB/T20975.6一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；增加了“规范性引用文件”（见第2章）； -增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“精密度”，将“允许差”修改为“再现性”（见4.7.2，2008年版的8.2）；
-
增加了“5NazEDTA滴定法”（见第5章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心
（安徽）、有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、西安汉唐分析检测有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、昆明冶金研究院、有研亿金新材料有限公司、华南理工大学、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、山东南山铝业股份有限公司、东北轻合金有限责任公司。
本部分主要起草人：王长华、刘丽媛、李琦、席欢、刘英、李甜、墨淑敏、苏玉龙、徐钊、邢银娟、瓮溢华、 贺铭兰、刘维理、王伟华、戴凤英、徐露、于宏、高伟、张金娥、许海燕、翟通德、寇志磊、杨伟、庞欣、宋国胜、 周兵、丁轶聪、李佗、杨军红、万小勇、邱长丹、李满芝
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.25—1986,GB/T6987.25—2001; GB/T20975.6—2008。
II GB/T20975.6—2020
铝及铝合金化学分析方法第6部分：镉含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
GAC
1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法和Na>EDTA滴定法测定铝及铝合金中银
含量。
本部分适用于铝及铝合金中辐含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围：0.010%~
0.60%；NazEDTA滴定法测定范围：3.50%～12.00%。
n
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
火焰原子吸收光谱法
4
4.1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于波长228.8nm处，以空气-乙炔贫燃火焰，测量其吸光度，以此测定镉含量。 4.2 2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1铝（wA≥99.99%，wc≤0.001%）。 4.2.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.2.4盐酸（1+1)。 4.2.5硝酸（1+1）。 4.2.6 硫酸（1十1）。
1 GB/T20975.6—2020
4.2.7铝溶液（20mg/mL）：称取20.00g铝（4.2.1）置于烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为200mL 盐酸（4.2.4）待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.8镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wcd≥99.99%）置于烧杯中，盖上表面皿，加人10mL 盐酸（4.2.4），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 4.2.9镉标准溶液：移取50mL镉标准贮存溶液（4.2.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.1mg镉。 4.3 仪器设备
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。仪器应满足下列条件：
-特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征质量浓度不大于0.028g/mL；精密度：用最高标浓度准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
4.4试样
SAG
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5分析步骤
4.5.1试料
称取质量m为0.50g试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
称取与试料相同质量的铝（4.2.1)代替试料（4.5.1），随同试料做空白试验。
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1）置于200mL烧杯中，分次加人总量15mL盐酸（4.2.4），待剧烈反应停止后，加人数滴过氧化氢（4.2.2），低温加热至溶解完全，冷却。 4.5.4.2当镉质量分数为0.010%～0.20%时，按照表1将样品溶液（4.5.4.1）移人相应的容量瓶（V1）中，补加盐酸（4.2.4），以水稀释至刻度，混勾。当镉质量分数为≥0.20%～0.60%时，按照表1将样品溶液（4.5.4.1)移人250mL容量瓶（V）中，以水稀释至刻度，混匀；再移取体积（V）为25.00mL的样品溶液于100mL容量瓶（V：），补加13.5mL盐酸（4.2.4），以水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T20975.6—2020
表 1 移取体积Vz
总体积V mL 100 200 250
质量分数wc
测定体积V
补加盐酸（4.2.4)
% 0.010~0.050 >0.050~0.20 >0.20~0.60
mL
mL
mL
15 13.5
25.00
100
4.5.4.3使用空气-乙炔贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，同时测量样品溶液（4.5.4.2)及空白实验溶液（4.5.3)的吸光度。从工作曲线上分别查得样品溶液（4.5.4.2)中镉的质量浓度（p）及空白实验溶液（4.5.3)中镉的质量浓度（pc）。 4.5.5工作曲线的绘制 4.5.5.1根据镉质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为3种：
镉质量分数为0.010%~0.050%时：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、
a)
2.50mL镉标准溶液（4.2.9）于一组100mL容量瓶中，各加入25mL铝溶液（4.2.7）和15mL 盐酸（4.2.4），以水稀释至刻度，混匀；镉质量分数为>0.050%~0.20%时：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
b）
5.00mL镉标准溶液（4.2.9）于一组100mL容量瓶中，各加人12.5mL铝溶液（4.2.7）和 15mL盐酸（4.2.4），以水稀释至刻度，混匀；
c） 镉质量分数为>0.20%~0.60%时：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL
5.00mL镉标准溶液（4.2.9）于一组100mL容量瓶中，各加人2.50mL铝溶液（4.2.7）和 15mL盐酸（4.2.4），以水稀释至刻度，混匀。
4.5.5.2在与测量样品溶液相同的条件下，使用空气-乙炔贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，以水调零，分别测量样品溶液和补偿溶液（不加镉标准溶液者）的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，以对应的吸光度（减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6试验数据处理
镉含量以镉质量分数wca计，按式（1)计算：
(p-p)V.V
X10-6×100%
(1)
Wcd
mV2
式中： 0 Po- 自工作曲线上查得空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（uμg/mL）； Vi- 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； V 试料溶液测定体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得样品溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-
试料质量，单位为克（g）；试料溶液分取体积，单位为毫升（mL）。
m V,
计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
3 GB/T20975.6—2020
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2
wea/ % r/%
0.041 0.003 0
0.17 0.02
0.47 0.03
0.010 0.002
0.087 0,004
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3
wea/ % R/%
0.17 0.03
0.47 0.04
0.010 0.003
0.041 0.004
0.087 0.005
5NazEDTA滴定法
5.1方法提要
试料用盐酸、双氧水溶解，经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铅、铬、铜、、锰等共存元素，
在pH5.5的弱酸性介质中，以PAN为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液直接滴定镉，以此测定镉含量。 5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室二级水。 5.2.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 5.2.2 过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.3 氨水（p=0.91g/mL）。 5.2.4 盐酸（1+1）。 5.2.5 硝酸（1+1）。 5.2.6 氨水（1十1）。 5.2.7 氢氧化钠饱和溶液。 5.2.8 氢氧化钠溶液（150g/L）。 5.2.9 六次甲基四胺缓冲溶液（pH5.5）：称取150g六次甲基四胺固体于1000mL烧杯中，加400mL 水溶解，加入约50mL盐酸（5.2.1），调节溶液酸度约为pH5.5（以pH试纸检查），用水稀释至500mL，混匀。 5.2.10 4 镉标准溶液（c1=1.0mg/mL）：称取1.0000g金属镉（wcd≥99.9995%）于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 5.2.11 1乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（c2=0.005mol/L）。
4