ICS 75.020 E 13 备案号：57635—2017
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 5613—2016 代替SY/T5613—2000
钻井液测试 泥页岩理化性能试验方法
Testing of drilling fluids-
Test method of physical and chemical properties for shale
2016—12 － 05 发布
2017—05—01实施
国家能源局 发布 SY/T 5613—2016
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3泥页岩样品的来源和制备 3.1泥页岩样品的来源
Ⅱ
3.2泥页岩样品的制备 4泥页岩密度测定 5 泥页岩膨胀试验 5.1 仪器与材料 5.2 操作步骤 5.3 计算公式 6 泥页岩滚动回收率试验 6.1 仪器 6.2 操作步骤 6.3 计算公式泥页岩的阳离子交换容量 亚甲基蓝试验
7
7.1 仪器和试剂材料 7.2 操作步骤 7.3 计算公式 8泥页岩吸附等温线测试 8.1 仪器和试剂 8.2 操作步骤 9
泥页岩中水溶性盐的分析 9.1 泥页岩中水溶性盐的提取 9.2 烘干残渣及水溶性盐总量的测定 9.3 碳酸根离子和碳酸氢根离子的测定 9.4 氯离子的测定 9.5 硫酸根离子的测定 9.6 钙镁离子的测定 10 泥页岩交换性钙镁的测定· 10.1 仪器与材料 SY/T 5613—2016
10.2 操作步骤 10.3 计算公式
9 9
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II SY/T 5613—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替SY/T5613—2000《泥页岩理化性能试验方法》，与SY/T5613—2000相比，主要技术变化如下：
-标准名称修改为《钻井液测试泥页岩理化性能试验方法》；更新了规范性引用文件（见第2章）：一将“泥页岩样品的采集”修改为“泥页岩样品的来源”，并修改了泥页岩样品的制备的内容（见第3章）；修改了泥页岩密度测定的内容（见第4章）；修改了泥页岩膨胀试验的内容（见第5章）；一将“泥页岩分散试验”修改为“泥页岩滚动回收率试验”，并修改了操作步骤和计算公式
（见第6章）；修改了“泥页岩的阳离子交换容量 -亚甲基蓝试验”的内容（见第7章）；修改了泥页岩吸附等温线测试操作步骤的内容（见8.2）；修改了水溶性钙镁和交换性钙镁总量的计算公式【见公式（10）、公式（11）]。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司质量检测中心。 本标准参加起草单位：承德石油高等专科学校。 本标准主要起草人：金玉、李玉姣、王秀艳、瞿凌敏、邹盛礼、徐静、唐虹。 本标准代替了SY/T5613—2000。 SY/T5613—2000的历次版本发布情况为：
-ZB/T E11001—1989 ; -SY/T 5613—1993。
I SY/T 5613—2016
钻井液测试氵 泥页岩理化性能试验方法
1范围
本标准规定了钻井液测试用泥页岩的密度、遇水膨胀性、滚动回收率、阳离子交换容量、吸附等温线、水溶性盐含量、交换性钙镁含量七项理化性能的试验方法。
本标准适用于钻井液测试用泥页岩理化性能试验。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T5005钻井液材料规范 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16783.1石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液
3泥页岩样品的来源和制备 3.1泥页岩样品的来源 3.1.1泥页岩样品选用岩心或钻屑。测定具有代表性的泥页岩理化性能时，宜使用岩心。进行水溶性盐的分析时，应选用岩心。应选用未受到污染或者仅表层被污染的岩心。在对泥页岩进行抑制能力评价实验时，可使用钻屑。 3.1.2采得的泥页岩样品应标明岩心或钻屑、采样构造、层位、井号、井深和采样时间。标明储存方式、保存历史等原始数据。 3.2泥页岩样品的制备 3.2.1仪器设备
仪器设备包括： a）分样筛：孔径为0.149mm，2.0mm，3.2mm。 b）电热鼓风恒温干燥箱：控温灵敏度±2℃。 c）电子天平：感量为0.01g。
3.2.2岩心制备 3.2.2.1若岩心已被污染，应先将岩心表层被污染的部分刮去，直至肉眼观察无污染为止。在干净的塑料板或钢板上将岩心击碎，用孔径分别为3.2mm和2.0mm的双层分样筛筛析。收集通过孔径为 3.2mm筛，但未通过孔径为2.0mm筛的岩心颗粒500g，密闭保存于广口瓶中备用（贴好标签）。使用样品时应先测试泥页岩水分，以便在滚动回收率试验中计算滚动回收率。
1 SY/T 5613—2016
3.2.2.2将未通过孔径为3.2mm筛和通过孔径为2.0mm筛的部分粉碎，收集通过孔径为0.149mm筛的岩心粉1kg，密闭保存于广口瓶中备用（贴好标签）（岩心粉也可直接由岩心制作，不必先用双层筛过筛）。 3.2.3钻屑制备 3.2.3.1在钻井液振动筛上收集指定层位的钻屑，洗去钻屑上的钻井液，将大块钻屑及磨圆度高的钻屑去除，用浓度为3%（质量分数）的过氧化氢溶液洗涤一次。放入105℃土3℃的恒温烘箱中烘干，粉碎，用孔径分别为3.2mm和2.0mm的双层分样筛筛析。收集通过孔径为3.2mm筛，但未通过孔径为2.0mm筛的钻屑颗粒500g，密闭保存于广口瓶中备用（贴好标签）。 3.2.3.2将未通过孔径为3.2mm筛和通过孔径为2.0mm筛的钻屑粉碎，收集通过孔径为0.149mm筛的钻屑粉1kg，密闭保存于广口瓶中备用（贴好标签）（钻屑粉也可直接由已烘干的钻屑制作，不必先用双层筛过筛)。 3.2.3.3在制样过程中，应避免外来物质对岩样的沾污，注意保持岩样的代表性。
4泥页岩密度测定
称取55.00g～60.00g在105℃±3℃烘干4h并冷至室温的按3.2.2.2制备的岩心粉或按3.2.3.2制备的钻屑粉，按照GB/T5005中重晶石粉李氏瓶法测定密度的方法进行测定。
5泥页岩膨胀试验 5.1仪器与材料
仪器与材料包括： a）页岩膨胀试验仪：NP-01型或同类产品。 b）电子天平：感量为0.01g。 c）游标卡尺：最小刻度为0.02mm。 d）蒸馏水或去离子水：符合GB/T6682中三级水要求。 e）滤纸：快速定性滤纸。
5.2操作步骤 5.2.1 样心制备 5.2.1.1在装入样粉前用游标卡尺测量测筒高度H，（测正交四点，取平均值）。 5.2.1.2在测筒底盖内垫一层滤纸，旋紧测筒底盖。 5.2.1.3称取10g±0.01g在105℃±3℃烘干4h并冷至室温的按3.2.2.2制备的岩心粉或按3.2.3.2制备的钻屑粉，缓缓倒入测筒内，将样粉弄平。 5.2.1.4装好塞杆上的密封圈，将塞杆插入测筒，一并放在压力机上均匀加压，直至压力表上指示 4.0MPa，稳压5min。 5.2.1.5打开油泵阀门，卸去压力，取下测筒，将塞杆从测筒内慢慢取出，用游标卡尺测量未装样粉部分的测筒高度H，（测正交四点，取平均值），两次测量之差即为样心的原始厚度。 5.2.2膨胀试验
按页岩膨胀试验仪的仪器操作说明书进行操作试验。在测筒内注入蒸馏水时开始计时，记录2h
2 SY/T 5613—2016
和16h的膨胀量。 5.3计算公式
按公式（1）分别计算2h和16h的线膨胀率。
A
Vh" H,- H2
×100
(1)
式中: V—时间t时页岩的线膨胀率，用百分数表示； R,时间t时的线膨胀量，单位为毫米（mm）； H,—装人样粉前测筒高度，单位为毫米（mm）； H,一一装入样粉后未装样粉部分的测筒高度，单位为毫米（mm）。
6泥页岩滚动回收率试验 6.1仪器
仪器包括： a）滚子加热炉：控温灵敏度±1℃，最高工作温度为200℃。 b）高温罐。 c）分样筛：孔径为0.42mm。 d）电子天平：感量为0.01g。 e）称量瓶：扁形称量瓶，Φ70mm×30mm。 f）电热鼓风恒温干燥箱：控温灵敏度±2℃。 g）瓷蒸发皿。 h）干燥器。
6.2操作步骤 6.2.1初始岩心颗粒水分测定：称取20g（称准至0.01g）岩心颗粒样品（m）至已在105℃±3℃的烘箱中烘干至恒重并称重的称量瓶（m，）中。将装有岩心样品的称量瓶放人105℃土3℃的烘箱中将样品烘至恒重。将称量瓶取出在干燥器中冷却30min后称量（称准至0.01g），并将干样和称量瓶的质量记作m，。按公式（2）计算初始岩心颗粒的水分。 6.2.2称取50.0g（精确至0.1g）按3.2.2.1制备的初始岩心颗粒或按3.2.3.1制备的钻屑颗粒，装人盛有350mL蒸馏水的高温罐中，盖紧。 6.2.3将装好试样的高温罐放入80℃土3℃的滚子加热炉中，恒温滚动16h。 6.2.4恒温滚动16h后，取出高温罐，冷至室温。将罐内的液体和岩样全部转移到孔径为0.42mm的分样筛上，在盛自来水的槽中湿式筛洗，更换自来水继续筛洗，直到自来水清澈为止。将岩样转移到已烘干称重的瓷蒸发血中，并轻轻倒出多余的水分。 6.2.5将装有样品的瓷蒸发血放入105℃±3℃的鼓风恒温干燥箱中烘干至恒重（精确至0.1g）。取出放人干燥器中冷却至室温，然后进行称量（精确至0.1g）。每一个泥页岩样品做3～4次平行测定，取平均值作为报告结果。
3