ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.14—2020 代替GB/T20975.14—2008
铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 14:Determination ofnickel content
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.14—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.14—2020
本部分为GB/T20975的第14部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.14一2008《铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定》，与
+
GB/T20975.14一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了丁二酮分光光度法的精密度（见4.8，2008年版的第8章）；修改了火焰原子吸收法的精密度（见5.7，2008年版的第17章）；增加了“NazEDTA滴定法”（见第6章）；增加了“丁二酮重量法”（见第7章）：增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2、5.2、6.2、7.2）；增加了“试验报告”（见第8章）。
-
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：贵州省分析测试研究院、东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、中
铝郑州有色金属研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、西南铝业（集团)有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司、中铝材料应用研究院有限公司。
本部分主要起草人：李家华、席欢、王雪、李志云、崔爽、周元敬、吴豫强、李志辉、谭海燕、周兵、 张惠琳、匡玉云、曾浩、陈小谦、李佗、张金娥、喻星、张莹莹、邢银娟、孙建磊、娄月、刘维理。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6987.14—1986,GB/T6987.14—2001; GB/T6987.15—1986,GB/T6987.15—2001; GB/T20975.14—2008。
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II GB/T20975.14—2020
铝及铝合金化学分析方法第14部分：镍含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T20975的本部分规定了丁二酮分光光度法、火焰原子吸收光谱法、Na2EDTA滴定法、丁二酮重量法测定铝及铝合金中镍含量。
本部分适用于铝及铝合金中镍含量的仲裁测定。丁二酮分光光度法测定范围：0.0010%～ 0.010%；火焰原子吸收光谱法测定范围：0.0050%～3.00%；Na2EDTA滴定法测定范围：5.00%~ 25.00%；丁二酮重量法测定范围：5.00%~30.00%。
注：镍质量分数为>0.0050%～0.010%时，采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法；镍质量分数为5.00%25.00%
时，采用Na:EDTA滴定法为仲裁方法。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
3
SZC GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4丁二酮分光光度法
4.1方法提要
试料用盐酸溶解。在氢氧化钠溶液中，以铁为载体与镍共沉淀，过滤，沉淀溶解于混合酸中。在
定酸度下，加人酒石酸、盐酸羟胺和硫代硫酸钠络合干扰元素。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮的络合物，然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用溴水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮使镍显色，于分光光度计波长445.0nm处测量其吸光度，以此测定镍含量。 4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。
1 GB/T20975.14—2020
4.2.4 氨水（p=0.90g/mL）。 4.2.5 过氧化氢（p=1.10g/mL）。 4.2.6 溴水（饱和溶液）。 4.2.7 氨水（1+27）。 4.2.8 盐酸（1+1）。 4.2.9 盐酸-硝酸混合酸：移取200mL硝酸（4.2.1）与50mL盐酸（4.2.8），混匀 4.2.10 硫酸（1+1)。 4.2.11 盐酸（1+5）。 4.2.12 盐酸（1+23）。 4.2.13 氢氧化钠溶液（250g/L），贮存于塑料瓶中。 4.2.14 氢氧化钠溶液（2g/L）。 4.2.15 酒石酸溶液（300g/L）。 4.2.16 氯化铁溶液（1mg/mL）：称取0.48g三氯化铁（FeCl：·6H2O)或0.3g三氧化铁（FeCl:）溶解于5mL盐酸（4.2.8）中，以水稀释至100mL，混匀。 4.2.17 盐酸羟胺溶液（100g/L），用时现配， 4.2.18 硫代硫酸钠溶液（500g/L）。 4.2.19 丁二酮乙醇溶液（10g/L）。 4.2.20 三氯甲烷， 4.2.21 镍标准贮存溶液A：称取1.0000g镍（wNi≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL水和 10mL硝酸（4.2.1），加热至镍完全溶解，加人10mL盐酸（4.2.2），加热蒸发至干（不能烘焦），再加人 10mL盐酸（4.2.2），继续加热蒸发至干。加入20mL盐酸（4.2.2)并加热使盐类溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍 4.2.22 2镍标准溶液A：移取10.0mL镍标准贮存溶液A（4.2.21）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.01mg镍。 4.3 3仪器 4.3.1 分光光度计。 4.3.2酸度计。 4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑 4.5 分析步骤 4.5.1试料
称取质量（m）为1.00g的试样（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1）做空白试验。
2 GB/T 20975.14—2020
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于400mL烧杯中，缓慢加人25mL盐酸（4.2.8），盖上表皿。待剧烈反应停止后，加热至试料完全溶解。若试料难溶，则可滴加适量过氧化氢（4.2.5），使试料完全溶解并加热分解过量的过氧化氢。用水稀释至约80mL，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗涤液收集于 400mL烧杯中。 4.5.4.2将滤纸和残渣移入铂中，烘干后灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加人1mL～2mL硫酸（4.2.10）,5mL氢氟酸（4.2.3），再滴加硝酸（4.2.1）至溶液清亮，加热蒸发至除尽硫酸烟。灼烧（≤700℃）10min，冷却，加入数毫升热水和1mL～2mL盐酸（4.2.8），微热使盐类溶解，将此溶液并人主滤液（4.5.4.1）中，用水稀释至约150mL。 4.5.4.3加人0.5mL氯化铁溶液（4.2.16）（若试料中铁的质量分数大于0.2%，则不需加人氯化铁溶液）和45mL氢氧化钠溶液（4.2.14），将试液加热至70℃~90℃并保持20min，再煮沸2min~3min。 4.5.4.4用多孔玻璃漏斗（4.5um～Φ9um）过滤，立即用热的氢氧化钠溶液（4.2.14）洗涤。将 10mL热的盐酸-硝酸混合酸（4.2.9）与10mL热水的混合，用其溶解漏斗上的沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤。加热使盐类完全溶解，冷却。将试液转移至200mL容量瓶（V）中，以水稀释至刻度，混匀。 移取体积（V2）为50mL试液（4.5.4.4）于150mL烧杯中。 4.5.4.5加人10mL酒石酸溶液（4.2.15）、5mL盐酸羟胺溶液（4.2.17），在不断搅拌下加人氢氧化钠溶液（4.2.13）调至pH4.5～5.0。加人10mL硫代硫酸钠溶液（4.2.18），在搅拌下先后用氢氧化钠溶液［（4.2.13）和（4.2.14)调至pH6.5。将试液移入250mL分液漏斗中，用尽量少的水洗涤。 4.5.4.6加人5mL丁二酮乙醇溶液（4.2.19），混匀。加入10mL三氯甲烷（4.2.20），振荡2min，静置分层。将有机相移人第二个100mL分液漏斗中，用1mL～2mL三氯甲烷（4.2.20)洗涤（不振荡）水相并放入含有有机相的分液漏斗中。于水相中再加入5mL三氯甲烷（4.2.20），振荡30s，静置分层。 将有机相也移入第二个分液漏斗中。再用5mL三氯甲烷（4.2.20）萃取一次，合并有机相。弃去水相。 4.5.4.7于盛有有机相的第二个分液漏斗中，加人20mL氨水（4.2.7），振荡30S，静置分层。将有机相移人第三个100mL分液漏斗中。用1mL～2mL三氯甲烷（4.2.20)洗涤。有机相合并于第三个分液漏斗中，水相保存于第二个分液漏斗中 4.5.4.8于盛有有机相的第三个分液漏斗中，加人20mL氨水（4.2.7），振荡30s，静置分层。将有机相移人第四个100mL分液漏斗中。用1mL～2mL三氯甲烷（4.2.20)洗涤。有机相合并于第四个分液漏斗中，将水相移入第二个分液漏斗中并用5mL三氯甲烷（4.2.20)洗涤，振荡30s。静置分层，放出有机相于第四个分液漏斗中。再用1mL～2mL三氯甲烷（4.2.20)洗涤。有机相合并，弃去水相。 4.5.4.9于盛有有机相的第四个分液漏斗中，加20mL盐酸（4.2.12），振荡30s，静置分层。将有机相移入第五个100mL分液漏斗中。用1mL～2mL三氯甲烷洗涤（4.2.20）。有机相合并，水相保存于第四个分液漏斗中。再以每次10mL盐酸（4.2.12)处理有机相两次，每次处理后静置分层。将有机相分别移入第六个和第七个分液漏斗中。分别用1mL2mL三氯甲烷（4.2.20)洗涤，将所有水相收集于第四个分液漏斗中。经过第三次处理后弃去有机相。 4.5.4.10于盛有水相的第四个分液漏斗中，加入5mL三氯甲烷（4.2.20），振荡30S，静置分层。弃去有机相。再加入5mL三氯甲烷（4.2.20），振荡30s，静置分层。小心放出有机相，并弃去。 4.5.4.11将水相移人100mL容量瓶中，以水仔细洗涤，加入10mL盐酸（4.2.11），以水稀释至约 80mL。加热至35℃～40℃，在不断摇动中，滴加溴水（4.2.6）至有橙黄色出现后再过量2mL，冷却。 在摇动中缓慢加入氨水（4.2.4）至颜色消失并过量1mL，冷却。加入1mL丁二酮乙醇溶液（4.2.19），以水稀释至刻度，混匀。放置30min后测量其吸光度，并在60min内完成。 4.5.4.12将部分试液（4.5.4.11)移入吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（4.5.3)为参比，于分光光度计波长445.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镍质量（m）。
3 GB/T 20975.14—2020
4.6工作曲线的绘制 4.6.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL镍标准溶液A（4.2.22)置于一组干燥的150mL烧杯中，用水稀释至约40mL。以下按4.5.4.5~4.5.4.11进行。 4.6.2将部分溶液（4.6.1)移人吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长445.0nm处测量其吸光度，以镍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.7 试验数据处理
镍含量以镍质量分数wNi计，按式（1)计算：
m,ViX10-3
X 100%
......(1)
WNi
mV2
式中： mi 自工作曲线上查得的镍质量，单位为毫克（mg）； Vi- 试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
m V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
4.8 3精密度 4.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表 1
WN / % r/%
0.001 0 0.000 2
0.005 0 0.000 8
0.009 9 0.001 0
4.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法或者外延法求得。
表 2
WN / % R/ %
0.001 0 0.000 2
0.005 0 0.000 9
0.009 9 0.001 2
5火焰原子吸收光谱法
5.1 1方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰测量镍
4 GB/T20975.14—2020
的吸光度，以此测定镍含量。 5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝（wAl≥99.99%，wN≤0.0003%）。 5.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.3氢氟酸（p=1.14g/mL）。 5.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.5盐酸（1+1）。 5.2.6硫酸（1+1）。 5.2.7铝基体溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1），置于1000mL烧杯中，分次加入总量为 600mL盐酸（5.2.5），盖上表皿。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.2.8镍标准贮存溶液B：称取1.0000g镍（Ni≥99.99%），置于400mL烧杯中，加人50mL盐酸（5.2.5），滴加适量的过氧化氢（5.2.4），盖上表皿，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。加入20mL盐酸（5.2.5)并加热使盐类溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 5.2.9镍标准溶液B：移取20.00mL镍标准贮存溶液B5.2.8）于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.4mg镍。 5.2.10镍标准溶液C：移取10.00mL镍标准贮存溶液B（5.2.8）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镍。 5.2.11镍标准溶液D：移取5.00mL镍标准贮存溶液B(5.2.8)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg镍。 5.3仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。仪器应满足下列条件：一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.1ug/mL。
一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准
溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
5.4试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。 5.5分析步骤 5.5.1试料
称取质量（m2）为1.00g试样（5.4），精确至0.0001g 5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
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