ICS 77.150.10 H61
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1065.5--2019
沸石理化性能检测方法第5部分：AI3+含量的测定
EDTA容量法
Test method for zeolite-Part 5: Determination of A3+
-EDTA volumetric method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1065.5—2019
前言
YS/T1065《沸石物理性能测定方法》分为6个部分：
第1部分：钙交换能力测定EDTA容量法第2部分：粒度的测定离心沉降法； ..一第3部分：灼烧失量的测定重量法；第4部分：非高子液体携带能力(LC.C）的测定，
一第5部分：AI3+含量的测定EDTA容量法：一第6部分：钙交换速率的测定离子选择电极法。
本部分为YS/T1065的第5部分。 本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：中铝山东有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司。 本部分主要起草人：田薇、邵静、谷柳、刘伟、粘丽娜、石磊、艾蔡、薛宁、孙洪斌。 YS/T1065.5-2019
沸石理化性能检测方法第5部分：AI3+含量的测定
EDTA容量法
1范围
本部分规定了4A沸石中A13+含量的测定方法。 本部分适用于4A沸石中A13+含量的测定。测定范围：17.00%~19.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T1065.3沸石物理性能测定方法第3部分：灼烧失量的测定重量法
3方法提要
试样经硫酸分解后，在弱酸性条件下AI3+与过量的EDTA标准溶液形成稳定的络合物，用二甲酚橙做指示剂，控制溶液pH值为5～6，用硫酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，同时样品在800℃做灼烧干基，从而计算样品中A13+含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中应使用不低于分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1氧化锌(基准)。 4.2硫酸(3mol/L)。 4.3氨水(1十1)。 4.4氨水(1十9)。 4.5盐酸1十4)。 4.6盐酸(1十1)。 4.7乙酸钠溶液（4.1g/L）。 4.8 氨性缓冲溶液（pH值为10）：称取54g氯化铵加350mL氨水，以水稀释至1000mL，混匀。 4.9 EDTA标准溶液：
配制：预先将EDTA用热水溶解，配成质量分数为7.5%的EDTA溶液，用脱脂棉过滤备用。 移取50mL，稀释至1000mL。
标定：称取0.2035g氧化锌（4.1）于800℃士50℃高温炉中灼烧至恒重，以少量水湿润，加3mL
盐酸（4.5）溶解，移人250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于三角瓶中，加80mL水，用氨水（4.4)将溶液pH值调至7~8，加10mL氨性缓冲溶液（4.8），5滴铬黑T指示剂溶液（4.13），用 YS/T1065.5-2019
6.3.3移取20.00mL溶液（6.3.2）于500mL三角烧瓶中，加人100mL水，2滴甲基橙指示剂（4.12），用氨水（4.3）调节溶液为黄色，再加人10mL乙酸钠溶液（4.7），45.00mLEDTA标准溶液（4.9），加人几片碎滤纸，在电热板上煮沸，保温7min8min，冷却至室温，加人4滴二甲酚橙指示剂（4.11），用硫酸锌标准溶液（4.10）滴至红色，即为终点。
7 试验数据处理
4A沸石中A13+的质量分数W，按公式(3)计算：
w=(c1 xxXY)X26: 98X250 ×100
?（3)
mXV,X(1-）X1000
式中： C1 C2 Vs Vs V m w 26。98--铝离子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果表示至小数点后两位。
EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），硫酸锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（moi/L），加人EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL），消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；分取的试样体积，单位为毫升（mL）；称样量，单位为克（g）；试样在800℃下灼烧失量的质量分数；
8精密魔
8.1蓝复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
w/% 18.00 18. 23
r/% 0. 15 0. 20
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.20%。
9质量保证和控制
应用标准样品或控制样品，使用时至少6个月对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。
10 试验报告
试验报告应包括以下内容：
3 YS/T1065.5—2019
名称和编号；一本部分编号；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异； —测定中观察到的异常现象；一试验日期。
一
4 1090
中华人民共和国有色金属
行业标准洗石理化性能检测方法第5部分：A3+含盘的测定
EDTA容盟法 YS/T1065.5--2019
福
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155024-1708
外
开本880X1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2019年10月第一版 2019年10月第次印刷
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统书号：155024·1708 定价：25.00元