ICS 77.140.99 H 34
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38216.1—2019
钢渣 氧化铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
Steel slagDetermination content of chromic oxide-
Diphenyl carbazide spectrophotometry method
2020-09-01实施
2019-10-18 发布
国家市场监督管理总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T 38216.1—2019
前言
GB/T38216分为2个部分：
GB/T38216.1 钢渣氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； GB/T38216.2钢渣氟和氯含量的测定 离子色谱法。
本部分为GB/T38216的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、欧品检测技术（山
东)有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、重庆科技学院、山东寿光巨能特钢有限公司、河北睿索固废工程技术研究院有限公司。
本部分主要起草人：倪守生、王向阳、刘伟、高洪吉、仇金辉、刘艳、蒋洪娇、杨繁、陈淑云、刘勇、谭林青、 王姜维、张树华、韩福建、赵一臣、支浩、王林俊、戴庆伟、赵晶晶、任江涛
1 GB/T38216.1—2019
钢渣氧化铬含量的测定二苯基碳酰二耕分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T38216的本部分规定了二苯基碳酰二肼分光光度法测定钢渣中氧化铬含量的方法。 本部分适用于钢渣中氧化铬含量的测定。测定范围（质量分数）：0.05%～3.0%
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 ：分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试样用碱熔分解，三价铬氧化成六价铬。以水浸取熔块，干过滤后，取部分清液，在硫酸介质中，六
价铬与二苯基碳酰二耕形成可溶性紫红色络合物。在分光光度计上于波长545nm处测定吸光度。计算氧化铬含量
钒对本法有干扰。当钒量小于200ug时，可在显色后放置30min消除干扰；当钒量大于200μg或钒含量超过铬含量10倍时，需用8-羟基喹嘛-三氯甲烷萃取分离。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上纯度的试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级及
三级以上的蒸馏水、去离子水。 4.1碳酸钠（无水）。 4.2过氧化钠。 4.3氧化镁。 4.4 硫酸（1十8）。 4.5 对硝基酚溶液，1g/L：2,5-二硝基酚0.10g溶于20mL乙醇中，稀释至100mL。
1 GB/T38216.1—2019
4.6 二苯基碳酰二肼（二苯卡巴肼）乙醇溶液，2.5g/L：
称取0.25g二苯基碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰醋酸中，在棕色瓶试剂瓶中，放于阴暗处储存。 4.7 铬贮备液，2000μg/mL
称取5.6578g预先经150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2000μg铬 4.8铬标准溶液，10.0μg/mL：
取10.00mL铬贮备液（见4.7）于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 10.0μg铬。 4.98-羟基喹啉（0.25%）：称取0.25g8-羟基啉溶于10mL乙酸中，以水稀释至100mL，混匀，保存于棕色瓶中。 4.10 三氯甲烷。
5仪器及设备
5.1烘箱：控温精度土2℃。 5.2 2刚玉埚：体积约20mL。 5.3高温炉：可调温度范围500℃1000℃，控温精度为士20℃。 5.4 分光光度计，符合GB/T7729规定：
在波长545nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至土2nm。用校准曲线最高浓度溶液测量10次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。 5.5 5比色皿：规格1cm（或2cm）。 5.6 天平：分度值0.0001g。 5.7容量瓶：符合GB/T12806的规定。 5.8 移液管：符合GB/T12807和GB/T12808的规定。
6 样品制备
按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃土 2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。
7试验步骤
SAG
7.1 试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称取试样量
氧化铬量/% 0.05~0.30 >0.30~3.0
试样量/g 0.50 0.20
2 GB/T 38216.1—2019
7.2 2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4试料分解 7.4.1试样熔融
将试料（见7.1)置于预先加有0.5g无水碳酸钠（见4.1）的20mL刚玉埚（见5.2）中，加2g（称取 0.5g试样时加5g)过氧化钠（见4.2），混匀，并用1g过氧化钠（见4.2)覆盖表面，于700℃750℃熔融5min~7min，冷却。 7.4.2浸取
将璃置于400mL烧杯中，用温水浸取，洗出。保持溶液体积约200mL，煮沸20min～
30min，取下冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤于250mL 烧杯中。 7.5 5分取试液
分取试液量见表2。
表2分取试液量
氧化铬量/% 0.05~0.30 >0.30~3.0
分取试液量/mL
20.00 10.00
7.6测定
7.6.1显色
按表2分取试液置于100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液（见4.5），用硫酸（见4.4)中和至黄色
褪去，过量5.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至80mL，加入3mL二苯基碳酰二耕（见4.6），用水稀释至刻度，摇匀。待测。
如果试样含钒大于200ug或钒含量超过铬10倍时，按下述操作分离：将分取试液置于125mL分液漏斗中，加1滴对硝基酚溶液（见4.5），用硫酸（见4.4）调至无色，再过量4滴～5滴（此时溶液约 pH4），加人3滴8-羟基喹啉（见4.9），混勾，加人3mL～5mL三氯甲烷（见4.10），振荡1min，分层后弃去有机相，如此再萃取一次。再加3mL5mL三氯甲烷（见4.10）洗涤水相一次，弃去有机相，将水相滤入100mL容量瓶中，用少量水洗分液漏斗和滤纸6次8次，补加5.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至约80mL，加入3mL二苯基碳酰二耕（见4.6），用水稀释至刻度，摇匀。打底时标准曲线的绘制也应同样处理。 7.6.2比色
放置30min后，将部分溶液移人2cm（或1cm）比色皿中。以随同试样的空白为参比，在分光光度
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SAG GB/T38216.1—2019
计上于波长545nm处测量其吸光度。从标准曲线上查出相应的铬量。 7.7校准曲线的建立
分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铬标准溶液（见4.8）于100mL容量瓶，以少量水冲洗瓶壁。之后按7.6进行
8分析结果计算
按式（1)计算试样中氧化铬的含量w（Cr2O：）（质量分数）：
w(Cr2 O,) _m ×V× 1.461 5
X 100%
..( 1 )
mXV.X106
式中： w(CrOs) 试样中氧化铬的质量分数；
从校准曲线上查得显色溶液中的铬量，单位为微克（ug）；试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）； CrzO：对Cr的换算系数。
m1 V m V, 1.461 5 分析结果保留两位小数。若氧化铬的含量小于0.1%时，保留两位有效数字。分析结果按GB/T8170
的规定修约。
9 精密度
本部分在2018年由8个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个
水平独立测试3次，精密度见表3。
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于时，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。
测定结果参见附录B。
表3精密度重复性限r
测定范围（质量分数)/%
再现性限R
0.05~3.0
r=0.003 305+0.042 73 m
R=0.008 283+0.142 969 m
10试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期： c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度； e) 试样本身必要的详细说明；
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SAG GB/T38216.1—2019
f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
5 GB/T 38216.1—2019
附录A （规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程见图A.1。
从独立的重复结果开始测定X,X2
Xi+X2 2
是
IXi-X2/≤r
μ
否再次测定X3
是
I.XmuxXmin|≤1. 2r
Xi+X2+Xs =
3
香再次测定X
1
Xi+X2+Xg+X4
是
IXmx-Xmm|≤1. 3r
u
4
否
μ=中位值(Xi,X2,Xa,X)
图A.1试样分析结果接受程序流程图
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