ICS.77.060 H 25
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T376232019
金属和合金的腐蚀
核反应堆用锆合金水溶液腐蚀试验
Corrosion of metalsand alloys-Aqueous corrosion testing of zirconium
alloys for use in nuclearpower reactors
(ISO10270:1995,MOD)
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T37623—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO10270：1995《金属和合金的腐蚀 核反应堆用锆合金水溶液
腐蚀试验》。
本标准与IS010270：1995相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（I)进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准与ISO10270：1995相比存在结构变化，将ISO10270：1995的悬置段设条号“7.1”；将 IS010270：1995的条号"7.1~7.11"改为"7.2～7.12”。
与ISO10270：1995相比，本标准还做了下列编辑性修改： —纳人了ISO10270：1995/勘误1：1997。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：国核锆铪理化检测有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：李刚、侯捷、王晨阳、李献军、郭强、王家斌、李倩、庞森、冯超。
1 GB/T37623—2019
金属和合金的腐蚀
核反应堆用锆合金水溶液腐蚀试验
1范围
本标准规定了锆及锆合金在18.6MPa的压力下，360℃的高压水中，或在10.3MPa的压力下 400℃及400℃以上的水蒸气中腐蚀后的外观检验和腐蚀增重的测定。
本标准适用于锻件、铸件、粉末冶金产品和焊接金属。 本标准作为评估材料性能的一种手段，适用于新合金的研发、热处理和焊接技术的评价，也适用于
产品的检验和验收。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T74891987水质溶解氧的测定 碘量法（ISO5813：1983.IDT） HJ506—2009水质溶解氧的测定 电化学探头法（ISO5814：1990，IDT）
3 3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
酸洗 etching 在酸液中通过化学反应除去金属表面氧化物的过程。 控制试样 controlcoupons 已知性能以用于监控腐蚀试验有效性的锆合金试样。 高增重试样 high mass gain coupons 经过特殊热处理的锆合金试样，其腐蚀增重高于技术条件中规定的最大值，用于验证检测过程的有
3.2
3.3
效性。
4原理
结及错合金试样放置在定温度下，压力为18.6MPa的水或压力为10.3MPa的水蒸气中，进行
72h或336h腐蚀试验。根据腐蚀增重和氧化膜外观来评定锆及锆合金的腐蚀性能；在某些情况下，如焊缝评价时，腐蚀增重测量不适用或不必要，可根据氧化膜外观来评定锆及锆合金焊接试样的腐蚀性能。
5 注意事项
5.1 仔细酸洗和清洗试样。当被试验的管材表面有涂覆层时，试验前应去除涂覆层。
1 GB/T37623—2019
5.2允许加工状态的试样在不去除表面的情况下进行试验。
6干扰
装载在高压釜内的一个或多个试样发生明显氧化时，可能对高压釜内的其他试样产生影响。
7试剂和材料
7.1 除非另有说明，在试验中应使用分析纯试剂和符合7.5或7.6要求的水。 7.2 氟气（纯度不小于99.99%）。 7.3 氟气（纯度不小于99.99%），用于除氧或控制氧含量。 7.4 氢氟混合气（纯度不小于99.99%），用于除氧。 7.5 A级水，试验前在25℃的电阻率不小于1MQ·cm。 7.6 B级水，在25℃的电阻率不小于0.5Mα·cm，可用A级水代替。 7.7 清洁剂或有机溶剂（乙醇或丙酮等），用于清洁试样表面。 7.8 氢氟酸（密度为1.12g/mL）。 7.9 硝酸（密度为1.40g/mL）。 7.10 硫酸（密度为1.84g/mL）。 7.11 控制试样。 7.12 高增重试样。
8 试验装置 8.1 概述
试验装置应包括： a) 用于酸洗试验的装置； b) 测量试样表面积和质量，水的电阻率和pH值，试验温度和压力，酸洗和清洗温度的装置 c) 在高温高压下进行水或水蒸气腐蚀试验的装置。
8.2酸洗装置
通过酸洗.流水清洗以及去离子水冲洗，去除表面污染层.保证试样表面无污迹。酸洗容器通常采
用聚乙烯或聚丙烯材料制成，推荐容器底部带进水口，以方便水流动冲洗。料架通常使用300系不锈钢
制成。 8.3高压釜
由300系不锈钢或GH3600等镍基合金制成，且符合国家压力容器的相关规定。高压釜上配备测量/控制温度和压力的装置、安全装置和放气阀。压力和温度控制系统应满足本标准的要求。料架和其他备件也应采用300系或400系不锈钢，或GH3600等镍基合金。 8.4 试样尺寸测量设备
精确到50μm。 8.5天平
精确到0.1mg。 2 GB/T376232019
9警告
9.1用于制备试样的化学试剂具有一定的腐蚀性。操作人员宜安全地处置有机溶剂、酸液及锆合金的酸洗产物。 9.2高压釜的操作应符合国家的相关规定和制造厂商的设备手册。 9.3 如果签内需要充入氢气，氢气的管理应按照易爆易燃品准则进行。 9.4 当试验完成，不宜用冷水加速冷却签体。
10 试样
10.1试样的尺寸和数量、取样方法、表面处理、检测验收标准应在产品技术条件中明确，或由供需双方协商并在合同中注明。每一个试样的总表面积应不小于10cm。 10.2每一个试样和控制试样应有唯一性标识。
11 装置准备
11.1新的或已使用的高压釜及其部件要求如下： 11.1.1新的或已使用的高压签以及新的阀门、管道或接触试样的料架等，在试验之前，应用清洁剂或者有机溶剂（乙醇或丙酮等）（7.7）彻底清洗.并用B级水（7.6）冲洗2次。高压签系统采用真空或抽干的方式将水排出，并用干净的无绒布进行擦拭。清洗后，保证在水面、釜内表面、料架、垫圈没有可见的污染，如润滑剂、残渣、灰尘、污垢、疏松氧化物、锈斑、油污或油膜。 11.1.2所有在签内使用的固定夹具，应清洗并用热的B级水冲洗。夹具需要在360℃的水（优先考虑）中或者400水蒸气中蒸煮至少天，并检查腐蚀产物。如果发现腐蚀产物，或者试验后残余水质的电阻率小于0.1MQ·cm，夹具应重新清洗。 11.2对于连续使用的高压签和部件，要求如下：运行正常的高压釜及其部件和固定夹具，在试验前用 B级水冲洗。每次试验后检查固定夹具的腐蚀产物，对有疏松腐蚀产物的部件应进行返修和维修。
12 控制试样和校准
12.1高增重控制试样的制备
高增重控制试样应从以往检测批次中选取，经过热处理，以获得高压釜试验中的预期增重。错合金推荐的热处理工艺是在情性气体或真空条件下，在900℃加热8h，并以不超过3.3℃/min速率冷却到 300℃。也可采取其他工艺。 12.2高压釜 12.2.1产品验收前，应检测至少3个控制试样对高压签进行校准，校准条件应满足12.4.2的要求。这 3个控制试样分别位于均温区的顶部、中部和底部。校准结果应在高压签验收文件中注明。如需要，也可使用高增重控制试样。如果控制试样的增重结果在已建立的控制试样增重平均值土3倍的标准偏差范围内，新的或已使用的高压签可用于试验。 12.2.2控制试样的增重平均值和标准偏差至少使用一个高压签按照下述的方法获得；如果需要，获得高增重控制试样的增重平均值和标准偏差。
一从同一控制试样或高增重控制试样中随机选取至少12个试样。 一按照13.4的要求制备试样。
3 GB/T376232019
在料架上放置12个或24个试样（见图1），并将料架放人均温区内。 按照14.3中的任意一方法完成腐蚀试验。 一取出试样，并称重。 一计算并获得控制试样的增重平均值和标准偏差。
注：控制试样增重平均值和标准偏差可采用上述方法获得，也可通过3个月以上的有效釜次的检测结果进行计算，
但不少于21个数据，
-
说明：
均温区直径：酸洗试样；非酸洗试样；均温区长度；
一顶部；一试样；中部；一底部。
1-
3
t
2
7.
3
3.
图1建立增重平均值和标准偏差的控制试样和高增重控制试样位置摆放图 GB/T37623—2019
12.2.3另一种获得控制试样增重平均值和标准偏差的方法：
一进行三釜不同试验。每釜试验时，在釜的顶部、中部和底部分别至少放置一个试样。 一以三釜试验的结果计算控制试样的增重平均值和标准偏差。
12.3控制试样的使用 12.3.1 每次试验至少放3个控制试样，分别位于料架顶部、中部和底部。 12.3.2 控制试样可以是加工或酸洗状态。如果控制试样进行酸洗，酸洗后表面应无污点、点坑或酸洗异常区域。 12.3.3如果试验后控制试样的增重不超出增重平均值士3倍的标准偏差范围，且每一个控制试样的外观优于或等同于外观接收标准，此签试验有效。如果有一个控制试样增重超出增重平均值土3倍的标准偏差范围，或超过接收标准，且相对应位置的一个或多个检测试样增重也超过接收标准，超标的检测试样需重新进行腐蚀试验。
1
12.3.4不准许使用机加工方式去除氧化膜的控制试样。 12.4校准 12.4.1 使用可溯源到国家标准的标准物质，对温度测量和记录的系统至少6个月进行一次校准，偏差不超过士3℃， 12.4.2校准的热电偶经过温度补偿后，垂直方向的区域温度波动应控制在土3℃之内，这一区域被认为是均温区。在试验温度，高压签至少每隔6个月，应校准均温区一次。如果加热元件或热电偶调整或更换，也需重新校准。热电偶可放置于高压釜轴心或附近。 12.4.3在试验压力范围内，压力装置应每年校准一次，最大偏差应不超过土0.35MPa。
13要求
13.1试验水质
进行腐蚀试验应采用A级水（7.5），且氧含量不超过0.045mg/L。氧含量可根据GB/T7489一 1987和HJ506一2009的方法直接测量，也可采用14.3中放气方法A或B来达到。 13.2 高压釜装样要求
高压签内装载的试样总表面积(单位为平方米，m")与釜体有效容积(单位为升，L)的比值宜不超过 0.1。 13.3试验条件 13.3.1温度
水腐蚀：试验温度土6℃。 水蒸气腐蚀：试验温度土3℃。
13.3.2 2压力
水腐蚀：压力土1.4MPa。 水蒸气腐蚀：压力士0.7MPa。
13.3.3时间
推荐时间是72h或者336h。在规定的温度和压力下，时间允许波动为+"h，时间可以不连续
5 GB/T37623—2019
累加。 13.3.4 4试验
温度和压力在控制范围内；或二者超出控制范围，但不超过试验总时间的10%，且控制试样增重符合要求时，则试验有效。 13.4试样制备 13.4.1 酸洗试样
试样宜采用能够获得光洁无活污表面的酸洗方式仔细清洗、酸洗（3.1）、冲洗，以消除机加、打磨等
方式对试样的影响。需注意-钜合金试样酸洗后表面不反光。酸洗和清洗的推荐方法参见附录A，
13.4.2 加工态试样
试样宜仔细清洗，避免对高压釜造成污染，从而影响到其他试样。试样的清洗要求应由供需双方商
定。清洗的推荐方法参见附录A。
14 试验步骤
14.1 试样外观检查
检查试样表面有无折叠、裂纹、气泡、异物、光泽和棕色酸斑等。酸洗后的试样存在酸斑或发乌时，应重新制备。 14.2 尺寸、重量测量
试验前或试验后，测量试样的尺寸，计算表面积，并修约到1mm。试验前和试验后对试样进行称重。 使用一个已校准的码对天平进行核查，每称量4次后天平需重新回零。试样干燥后，其温度与天平的温度相同时进行称量。 14.3 高压釜 14.3.1 试样放置
试样放置在的料架上，试样与料架之间不能接触。可用300系或者400系不锈钢垫圈或丝网分隔试样。装试样的料架放入高压签（8.3)前可用B级水（7.6)进行冲洗。试验前，用B级水冲洗高压签两次。试样和料架均放置在高压釜的均温区内。 14.3.2 2放气法A 14.3.2.1水腐蚀
在整个试验过程中计算加水量，方法如下：倒人足量的水淹没高压签内的试样，测量初始加水量V。用式（1)计算额外加水量V.，来保证在
试验温度试样完全淹没在水中：
V,,V,-V
V.=V+ V
...(1)
式中： V一高压釜额外加水量，单位为立方米（m）； 6