ICS 77.060 CCS H 25
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T15970.11—2022/IS07539-11:2013
金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验
第11部分：金属和合金氢脆
和氢致开裂试验指南
Corrosion of metals and alloys-Stress corrosion cracking-Part 11 Guidelinesfor testing the resistanceof metals and alloys to hydrogen
embrittlement and hydrogen-assisted cracking
(ISO 7539-11:2013,IDT)
2022-12-30发布
2023-07-01实施
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T15970.11—2022/ISO7539-11:2013
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T15970《金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验》的第11部分。GB/T15970已经发布了以下部分：
第1部分：试验方法总则；一第2部分：弯梁试样的制备和应用；第3部分：U型弯曲试样的制备和应用；第4部分：单轴加载拉伸试样的制备和应用；
第5部分：C型环试样的制备和应用；一第6部分：恒载荷或恒位移下的预裂纹试样的制备和应用；一第7部分：慢应变速率试验；第8部分：焊接试样的制备和应用；第9部分：渐增式载荷或渐增式位移下的预裂纹试样的制备和应用；第10部分：反向U型弯曲试验方法；第11部分：金属和合金氢脆和氢致开裂试验指南。 本文件等同采用ISO7539-11：2013《金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验第11部分：金属和合金
-
氢脆和氢致开裂试验指南》。
本文件增加了“术语和定义”一章。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：青岛钢研纳克检测防护技术有限公司、冶金工业信息标准研究院、国核锆铪理化
检测有限公司、中车青岛四方机车车辆股份有限公司、安科工程技术研究院（北京)有限公司。
本文件主要起草人：杨万国、侯捷、董彩常、王家斌、韩晓辉、王修云、付婷、田子健、张天广、李刚卿、 李倩、杨志文。
I GB/T15970.11—2022/ISO7539-11:2013
引言
GB/T15970《金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验》是全国钢标准化技术委员会金属和合金的腐蚀分技术委员会（以下简称“委员会”)负责制修订的应力腐蚀试验方法标准之一。GB/T15970旨在评定金属和合金的耐应力腐蚀性能等。
GB/T15970由十二个部分构成。
第1部分：试验方法总则。目的在于评定金属和合金的耐应力腐蚀性能，给出了各种试验方法的选择、使用和含义解释的一般指导原则。
一第2部分：弯梁试样的制备和应用。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出了弯
梁试样的设计、制备和使用程序。 第3部分：U型弯曲试样的制备和应用。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出
-
了U型试样的设计、制备和使用程序。 第4部分：单轴加载拉伸试样的制备和应用。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出了单轴加载拉伸试样的设计、制备和使用程序。 第5部分：C型环试样的制备和应用。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出了 C型环试样的设计、制备、加载、暴露及检查等方法，提供了C型环试样应力状态和分布的分析。 -第6部分：恒载荷或恒位移下的预裂纹试样的制备和应用。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出了预裂纹试样的设计、制备和使用建议。 第7部分：慢应变速率试验。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀破裂和氢致开裂的感性，给出了慢应变速率试验程序。
第8部分：焊接试样的制备和应用。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出了进
行应力腐蚀试验焊接试样的制备及要考虑的附加因素，特别对试样和试验方法的选择提出了建议，以确定金属焊接状态下抗应力腐蚀性能。 第9部分：渐增式载荷或渐增式位移下的预裂纹试样的制备和应用。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出了金属在渐增式载荷或渐增式位移下应力腐蚀裂纹敏感性的预裂纹试样的设计、制备和应用等。 第10部分：反向U型弯曲试验方法。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀的敏感性，给出了反向U型弯曲试验方法的原理、试样、试验程序、结果评定和试验报告等。
一一第11部分：金属和合金氢脆和氢致开裂试验指南。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀破裂
和氢致开裂的敏感性，给出了设计和进行金属或其合金抗氢脆和氢致开裂试验时应考虑的关键特性，第12部分：大气应力腐蚀开裂指南。目的在于研究金属和合金对应力腐蚀破裂和氢致开裂的敏感性，给出了设计和进行测试以评估金属和合金在大气暴露条件下对应力腐蚀开裂敏感性时应考虑的一般事项。
Ⅱ GB/T15970.11—2022/IS07539-11:2013
金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验
第11部分：金属和合金氢脆
和氢致开裂试验指南
1范围
本文件提供了设计和进行金属或其合金抗氢脆和氢致开裂试验时需考虑的关键特性的指导。 注：本文件不涉及具体测试方法，具体测试方法可参照参考文献中给出的其他文件。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO7539-7金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率试验（Corrosionof metals and alloysStress corrosion testingPart 7: Method for slow strain rate testing)
注：GB/T15970.7一2000金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第7部分：慢应变速率试验（ISO7539-7：1989，
IDT)。 ISO17081氢渗透的测量方法和用电化学法测定金属中的氢吸收和迁移（Methodof
measurement of hydrogen permeation and determination of hydrogen uptake and transport in metals by an electrochemical technique)
注：GB/T30074—2013用电化学技术测量金属中氢渗透（吸收和迁移）的方法(ISO17081：2004，MOD)。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4氢脆和氢致开裂试验中需考虑的因素
4.1动态塑性应变 4.1.1表面膜会显著减少吸氢，例如钝化膜或碳钢表面在H2S环境中生成的硫化物膜。薄膜破裂将增强局部吸氢，这意味着动态塑性应变和应变速率尤其重要。在这种情况下，通过氢渗透试验测得的吸氢与开裂之间通常没有关系，因为吸氢仅位于局部膜破裂的位置。当焊缝中可能存在与残余应力或微观化学相关的显著亚表面敏感区时是例外的。此时，在测试之前宜进行焊缝的详细表征。 4.1.2如某些双相不锈钢，在静载荷下，如果存在明显的蠕变，可能会引起动态塑性应变。 4.1.3在腐蚀活跃的合金测试中，开裂与合金吸氢量之间通常存在相关性。在这种情况下，动态塑性应变可能对吸氢量的影响较小。 4.1.4在各种合金中，动态塑性应变和应变速率在氢的位错输运中可能是较为重要的。氢原子的迁移
1 GB/T15970.11—2022/ISO 7539-11:2013
及其在位错处的俘获意味着位错可以输送氢（尽管受到微观结构边界的限制），并且可能在敏感部位（例如晶界处)聚集氢。 4.2试验时间和吸氢 4.2.1氢原子是可移动的，并且可以扩散到与主要来源位置有一定距离的潜在敏感位点。一个基本的问题是，实验室测试宜进行多长时间才能确保吸氢量足以反映服役时的行为，在服役状态下，其暴露时间通常以年为计。关键因素是开裂位置与氢的主源的相对距离。如果距离较远，则测试时间需要考这一点。因此，氢的扩散系数和测试时间是很重要的。例如，在氢致延迟断裂中，可能需要分析氢在浓度梯度和应力梯度下随时间的分布，以评估服役期间出现开裂的可能性。 4.2.2裂纹的位置取决于整体情况。它可能与中心偏析的低合金碳钢管的厚度中心位置有关。如果使用预制裂纹试样，开裂位置显然是局限于预制裂纹尖端。在焊缝中，裂纹可能会在亚表面出现。 4.2.3如果测试的耐蚀合金处于钝态，那么氢的主要来源位置很可能是在局部应变区域，因为钝化膜破裂处为氢渗人提供了主要通道
在这种情况下，除非在点蚀（或缝隙腐蚀）条件下进行测试，否则测试时间可能要相对适中。与点蚀和缝隙腐蚀相关的局部侵蚀性化学物质，以及保护膜的溶解，将促进氢的吸收。如果裂纹起源于点蚀，蚀坑尺寸可能是一个影响因素，因此，暴露时间在此条件下可能存在特定影响。尽管应力可能对暴露时间的选择有影响，如果不超过临界点蚀/缝隙腐蚀温度时，开裂可能并不发生。 4.2.4对于没有保护膜的材料体系，氢的主要来源受溶液成分和外加电位的复杂影响。如果在溶液中存在促进氢生成和吸收但在裂纹中债乏的物质，则氢的主要来源是暴露于溶液的外表面的部分。例如，酸性溶液和含有H2S的溶液。然而，在H2S环境中，随着暴露时间的延长，在暴露的外表面上形成硫化铁膜使氢的吸收量逐渐减少，并可能使氢的主要来源位置变为裂纹尖端处。
在“侵蚀性”较低的环境或气相环境中，氢吸收可能倾向于发生在裂纹尖端。在阴极保护电位下使用预制裂纹试样时，由于电位下降和裂纹中化学变化，氢主要来源于外表面。 4.3温度 4.3.1脆化常常与氢捕获有关。提高温度趋向于使氢陷阱占据率降低，但对大多数材料而言这可能会由氢生成动力学和氢溶解度的提高所补偿。扩散系数也会随着温度的升高而增加，当比较不同温度下的试验结果时，如果吸氢不是处于稳态且不考虑氢侵入程度的不同，就可能会出现对敏感性的错误认知。对于处于钝化状态的无保护耐腐蚀合金，只有在温度高于4.2.3中提到的局部腐蚀临界温度时，才可能会发生开裂。此外，由于金属的塑性倾向于随着温度的升高而增加，因此温度会对脆化有复杂的影响。 4.3.2测试条件应反映合金在服役中预期使用的温度范围。重要的是需要认识到，对于阴极保护的合金，最严酷的温度可能是最低温度，因为低温会促进氢捕获。 4.3.3对温度瞬时变化的影响了解有限。如果冷却速率高于氢从金属中逸出的速率，这些信息就非常重要。对于多数合金来说，随着温度升高，氢在晶格中的溶解度升高，氢陷阱占有率下降，塑性增加。因此，在足够高的温度下，可能出现存在显著的吸氢但是不发生开裂的现象。然而，如果冷却速度相对于氢扩散速度更快，则会出现问题。在某些钢中，氢可能以分子氢的形式在界面从晶格析出，从而诱发氢压导致的开裂；通常，晶格中的氢原子会落入氢陷阱位置。再加上塑性降低，更容易开裂。
5试验方法的选择
5.1概述
目前已经发展了多种较为通用的试验方法，可用来评估材料对氢脆和氢致裂纹的敏感性。氢渗透
2 GB/T 15970.11—2022/ISO 7539-11:2013
的基础。这可以用来指导预充氢。
10°
0.5
0.3
0. 2
10-1 0. 1, 5/3
Dr T: Z2
0. 05
102
10~
0. 5
0. 75
0. 25
1. 0 +
0
标引符号说明： Y -C/Co; X---/L; D 扩散系数（本文中指有效扩散系数）； L 试样的一半厚度； t—时间。 注：试样的厚度中心在X=0的位置。
图2在X=1.0位置处，氢主要来自外表面的板状试样中的归一化氢浓度分布，可用于紧凑拉伸试样 5.3.2氢在金属中的有效扩散系数是吸氢的函数，如图3所示，由于氢陷阱占据率不同，因此也与暴露条件有关。测量宜在与实际相近的暴露条件和温度下进行，而不能随意从文献中摘录。ISO17081给出了测量指南。
10~10 Y 10-11
10~12 10~13
10~14
10~3 102 10~1 100 10 102 103
x
标引符号说明： Y. D/ms-1; x- C。/(103mg/L)。
图323℃下super13Cr不锈钢的Der计算值随亚表面氢浓度Co的变化曲线
4