ICS 25.160.20 J33 备案号：61193—2018
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T7520.1—2017 代替JB/T7520.1—1994
铜基钎料化学分析方法第1部分：铜量测定
Methods for chemical analysis of copper base brazing filler metals-
Part1:Determination of copper content
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.1—2017
目 次
前言 1 范围
I
规范性引用文件总则
2 3 4 原理.. 5
试剂. 6 仪器设备.. 试验步骤..
7
7.1试料. 7.2 空白试验 7.3 测定.. 8试验数据处理 9 允许差
表1 允许差 JB/T7520.1—2017
前言
JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：铜量测定；一第2部分：银量测定；一第3部分：磷量测定；一第4部分：锑量测定；一第5部分：锡量测定；一第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.1一1994《磷铜钎料化学分析方法 EDTA容量法测定铜量》，与JB/T7520.1一
1994相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称；一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”；一增加了规范性引用文件；一增加了总则；一增加了仪器：
-
一修改了溶液浓度的表示方法；修改了称取试料量的表示；增加了测定次数和空白试验的描述：一修改了计算式中量的表示；一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、常熟市
华银焊料有限公司、浙江亚通焊材有限公司、郑州机械研究所。
本部分主要起草人：蒋士芹、杨晶秋、金李梅、顾立勇、顾小龙、龙伟民、吕晓春、苏金花、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7520.1—1994。
II JB/T7520.1—2017
铜基针料化学分析方法第1部分：铜量测定
1范围
JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中铜量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、允许差。
本部分适用于铜基钎料中质量分数为80.00%95.00%铜含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。
4原理
试样经盐酸和过氧化氢溶解成pH值为5～6的微酸性溶液。在该溶液中加入过量的EDTA溶液使能络合的元素全部络合，再加入由硫脲、1,10-二氮菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择性地分解 Cu-EDTA络合物，最后用铅标准滴定溶液滴定释放出的EDTA，
5试剂
5.1 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.3硝酸（1+2)。 5.4过氧化氢（300g/L）。 5.5 5六次甲基四胺溶液（300g/L）。 5.6 硫脲溶液（100g/L）。
1 JB/T7520.1—2017
5.7抗坏血酸溶液（50g/L），用时配置。 5.8EDTA标准溶液（18.71g/L）。 5.9铜标准溶液：称取1.0000g金属铜【纯度（质量分数）99.99%以上］置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（5.1），分次加入15mL过氧化氢（5.4）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5.00mg铜。 5.10铅标准滴定溶液（2.0720g/L）：
a）配置：称取2.0720g金属铅【纯度（质量分数）99.99%以上]，置于150mL高型烧杯中，加入
15mL硝酸（5.3），盖上表皿，加热溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。亦可用硝酸铅（优级纯）配制。
b）标定：准确吸取10mL铜标准溶液（5.9）三份，分别置于300mL锥形瓶中，按7.3.2、7.3.3
进行标定。 按公式（1）计算铅标准滴定溶液的实际浓度。
0.05
(1)
c 63.546V×10-3
式中：
C 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L）： 0.05—吸取10mL铜标准溶液的铜量，单位为克（g）； 63.546— 一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
一滴定时所消耗的铅标准滴定溶液的平均体积（若极差超过0.10mL，应重新标定），单位
V-
为毫升（mL）。
5.11 11,10-二氮菲溶液（1g/L）。 5.12 2二甲酚橙指示剂（5g/L）。
6仪器设备
6.1分析天平：可精确至0.1mg。 6.2滴定管。 7试验步骤 7.1试料
称取1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验
随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（5.1），分次加入15mL过氧化氢（5.4）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，使多余的过氧化氢分解，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.3.2准确吸取10mL溶液置于300mL锥形瓶中，加入20mLEDTA标准溶液（5.8），用水冲洗瓶壁，混匀，加热煮沸约1min，冷却，加入15mL六次甲基四胺溶液（5.5）、3滴或4滴二甲酚橙指示剂 2 JB/T7520.1—2017
（5.12），用铅标准滴定溶液（5.10）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的毫升数， 7.3.3 3加入30mL硫脲溶液（5.6）、10mL抗坏血酸溶液（5.7）及10滴1,10-二氮菲溶液（5.11)，摇动至溶液转变为黄色（约3min），用铅标准滴定溶液（5.10）滴定至溶液由黄色转变为红色为终点。
试验数据处理
8
铜含量（质量分数）以の（Cu）计，数值以%表示，按公式（2）计算。
@(Cu)=×63.546×10-3
(2)
×100
+++++
mVi
式中： c 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L）； V2——滴定时消耗铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V—试料溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m—试料的质量，单位为克（g)； V一分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。 63.546代表的意义与公式（1）相同。 计算结果精确至小数点后第二位。
9 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
表1允许差
铜含量（质量分数） %
允许差（质量分数） %
80.00~95.00
0.40
3 21
中华人民共和国
机械行业标准
铜基钎料化学分析方法第1部分：铜量测定
JB/T 7520.12017
*
机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号
邮政编码：100037
+
210mmX297mm·0.5印张·11千字
2018年4月第1版第1次印刷
定价：12.00元
*
书号：15111·14853 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399
封面无防伪标均为盗版
版权专有 侵权必究
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铜基钎料化学分析方法第1部分：铜量测定
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2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7520.1—2017
目 次
前言 1 范围
I
规范性引用文件总则
2 3 4 原理.. 5
试剂. 6 仪器设备.. 试验步骤..
7
7.1试料. 7.2 空白试验 7.3 测定.. 8试验数据处理 9 允许差
表1 允许差 JB/T7520.1—2017
前言
JB/T7520《铜基钎料化学分析方法》分为六个部分：
第1部分：铜量测定；一第2部分：银量测定；一第3部分：磷量测定；一第4部分：锑量测定；一第5部分：锡量测定；一第6部分：镍量测定。 本部分为JB/T7520的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T7520.1一1994《磷铜钎料化学分析方法 EDTA容量法测定铜量》，与JB/T7520.1一
1994相比主要技术变化如下：
修改了本部分名称；一将原标准中“磷铜钎料”改为“铜基钎料”；一增加了规范性引用文件；一增加了总则；一增加了仪器：
-
一修改了溶液浓度的表示方法；修改了称取试料量的表示；增加了测定次数和空白试验的描述：一修改了计算式中量的表示；一增加了数据修约的表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55）归口。 本部分起草单位：机械科学研究院哈尔滨焊接研究所、杭州华光焊接新材料股份有限公司、常熟市
华银焊料有限公司、浙江亚通焊材有限公司、郑州机械研究所。
本部分主要起草人：蒋士芹、杨晶秋、金李梅、顾立勇、顾小龙、龙伟民、吕晓春、苏金花、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
JB/T7520.1—1994。
II JB/T7520.1—2017
铜基针料化学分析方法第1部分：铜量测定
1范围
JB/T7520的本部分规定了铜基钎料中铜量测定的总则、原理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、允许差。
本部分适用于铜基钎料中质量分数为80.00%95.00%铜含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原理 GB/T 12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水且应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T 12808、GB/T12809、GB/T12806规定的A级，具体使用方法应符合GB/T12810的要求。
4原理
试样经盐酸和过氧化氢溶解成pH值为5～6的微酸性溶液。在该溶液中加入过量的EDTA溶液使能络合的元素全部络合，再加入由硫脲、1,10-二氮菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择性地分解 Cu-EDTA络合物，最后用铅标准滴定溶液滴定释放出的EDTA，
5试剂
5.1 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.3硝酸（1+2)。 5.4过氧化氢（300g/L）。 5.5 5六次甲基四胺溶液（300g/L）。 5.6 硫脲溶液（100g/L）。
1 JB/T7520.1—2017
5.7抗坏血酸溶液（50g/L），用时配置。 5.8EDTA标准溶液（18.71g/L）。 5.9铜标准溶液：称取1.0000g金属铜【纯度（质量分数）99.99%以上］置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（5.1），分次加入15mL过氧化氢（5.4）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5.00mg铜。 5.10铅标准滴定溶液（2.0720g/L）：
a）配置：称取2.0720g金属铅【纯度（质量分数）99.99%以上]，置于150mL高型烧杯中，加入
15mL硝酸（5.3），盖上表皿，加热溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。亦可用硝酸铅（优级纯）配制。
b）标定：准确吸取10mL铜标准溶液（5.9）三份，分别置于300mL锥形瓶中，按7.3.2、7.3.3
进行标定。 按公式（1）计算铅标准滴定溶液的实际浓度。
0.05
(1)
c 63.546V×10-3
式中：
C 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L）： 0.05—吸取10mL铜标准溶液的铜量，单位为克（g）； 63.546— 一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
一滴定时所消耗的铅标准滴定溶液的平均体积（若极差超过0.10mL，应重新标定），单位
V-
为毫升（mL）。
5.11 11,10-二氮菲溶液（1g/L）。 5.12 2二甲酚橙指示剂（5g/L）。
6仪器设备
6.1分析天平：可精确至0.1mg。 6.2滴定管。 7试验步骤 7.1试料
称取1g试料（粉末或屑样），精确至0.1mg。 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验
随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（5.1），分次加入15mL过氧化氢（5.4）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1min，使多余的过氧化氢分解，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.3.2准确吸取10mL溶液置于300mL锥形瓶中，加入20mLEDTA标准溶液（5.8），用水冲洗瓶壁，混匀，加热煮沸约1min，冷却，加入15mL六次甲基四胺溶液（5.5）、3滴或4滴二甲酚橙指示剂 2 JB/T7520.1—2017
（5.12），用铅标准滴定溶液（5.10）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的毫升数， 7.3.3 3加入30mL硫脲溶液（5.6）、10mL抗坏血酸溶液（5.7）及10滴1,10-二氮菲溶液（5.11)，摇动至溶液转变为黄色（约3min），用铅标准滴定溶液（5.10）滴定至溶液由黄色转变为红色为终点。
试验数据处理
8
铜含量（质量分数）以の（Cu）计，数值以%表示，按公式（2）计算。
@(Cu)=×63.546×10-3
(2)
×100
+++++
mVi
式中： c 铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/L）； V2——滴定时消耗铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V—试料溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m—试料的质量，单位为克（g)； V一分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。 63.546代表的意义与公式（1）相同。 计算结果精确至小数点后第二位。
9 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。用标准试样校验时，分析结果与标准试样的标准值之差，应不大于表1所列允许差的二分之一。
表1允许差
铜含量（质量分数） %
允许差（质量分数） %
80.00~95.00
0.40
3 21
中华人民共和国
机械行业标准
铜基钎料化学分析方法第1部分：铜量测定
JB/T 7520.12017
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+
210mmX297mm·0.5印张·11千字
2018年4月第1版第1次印刷
定价：12.00元
*
书号：15111·14853 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379399 直销中心电话：（010）88379399
封面无防伪标均为盗版
版权专有 侵权必究
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