ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.80—2019
铁矿石 汞含量的测定
冷原子吸收光谱法
Iron oresDetermination of mercury content- Cold atomic absorption spectrometric method
2020-07-01实施
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 6730.80—2019
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分本部分为GB/T6730的第80部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出，本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国
检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学
本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王昊云、 胡德新、杨金坤、赵屹、王升、周承宇、叶剑峰。
I GB/T6730.80—2019
铁矿石汞含量的测定
冷原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T6730的本部分规定了冷原子吸收光谱法测定铁矿石中汞含量本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中汞含量的测定。测定范围（质量分数）：
0.00005%~0.0050%
规范性引用文件
2
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）金 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则
3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样。在酸性条件下，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原
成汞蒸气，在冷原子吸收光谱仪上于波长253.7nm处测定汞含量，
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。 4.1盐酸.p~1.19g/mL。 4.2 硝酸p~1.42g/mL。 4.3 氢氟酸，p~1.13g/mL。
1 GB/T6730.80—2019
4.4 盐酸，5十95 4.5 饱和硼酸溶液，由硼酸加水配制。 4.6重铬酸钾-硝酸溶液。
称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加人50mL硝酸（见4.2），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 氯化亚锡溶液，150g/L。
称取150g氯化亚锡，加热溶解于300mL盐酸溶液（1十1)中，冷却，用水稀释至1000mL，现配现用。可在溶液中加入少许锡粒保证溶液的稳定。 4.8汞标准贮存溶液，100ug/mL。
直接使用有证标准溶液，或者称取0.1354g经过干燥处理的氯化汞，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）溶解并转移至1000mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液应避光保存于4℃冰箱中。 4.9汞标准溶液，10μg/mL。
移取10.00mL汞标准贮存溶液（见4.8）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug汞。 4.10汞标准工作溶液，0.1μg/mL。
移取2.00mL汞标准溶液（见4.9）于200mL容量瓶中，用重铬酸钟-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻
度，混匀。此溶液1mL含0.1uμg汞，用时现配。 4.11氩气，纯度≥99.99%。
5 仪器和设备
分析中除非特别说明.使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸（1十9）浸泡 12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。 5.1冷原子吸收光谱仪，配备汞光源和汞蒸气发生系统，其工作条件参见附录A。仪器应符合 GB/T15337关于冷原子吸收光谱仪的规定，仪器检出限应不大于0.05ug/L，仪器标准曲线的线性相关系数不应小于0.997。 5.2微波消解仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B。 5.3分析天平，感量为0.0001g。
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用， 2 GB/T 6730.80—2019
7分析步骤
7.1 测定次数
按照附录C，对同一预于燥试样，至少独立测定两次注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 2试料量
称取0.2g预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。 7.3 空白试验和验证试验 7.3.1 空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。
7.3.2 验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验
7.4测定
7.4.1试料的分解
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加入10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见 4.2)盖上消解罐，放入微波消解仪（见5.2)中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。对于硅含量较高的样品，可加入2mL氢氟酸（见4.3）进行消解。消解结束后，加入12mL饱和硼酸溶液（见4.5)在微波消解仪中络合多余的氢氟酸。
注：由于含氟溶液对玻璃器Ⅲ有腐蚀性，因此使用氢氟酸消解所得溶液转移至塑料容量瓶中存放。 7.4.2试液的分取
根据被测试样汞含量，按表1稀释样品，并补加盐酸溶液（见4.1)和硝酸溶液（见4.2）。用水稀释至刻度，混匀。
表1 试液的分取
补加盐酸体积 (见4.1)/mL
补加硝酸溶液体积（见4.2)/mL
汞含量（质量分数)/%
分取体积/mL
定容体积/mL
0.00005~0.0010 0.0010~0.0050
100.00 10.00
100 100
0 10
0 5
7.4.3校准溶液的制备
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL汞标准校准
溶液（见4.10）于100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2），用水稀释至刻
3 GB/T6730.80—2019
度，摇匀。
注：线性范围较宽的设备，在保证仪器线性的情况下，可适当调宽校准曲线的范围。 7.4.4测量
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态，按浓度从低到高的顺序吸人依次将汞标准溶液（见7.4.3）以盐酸溶液（见4.4)）作为载流，以氯化亚锡溶液（见4.7）为还原剂，于波长253.7nm处测量吸收光度。每个溶液测定两次，取平均值。以汞标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线
在同样的仪器条件下导人空白试验溶液、试料溶液和验证用标准样品溶液，测量试液的吸光度，在校准曲线上根据试液和空白试验溶液的荧光强度计算试样中汞含量。
8 结果计算及其表示
8.1 汞含量的计算
按式（1)计算汞含量（质量分数）w（Hg），其数值以百分数（%）表示。
(p-po)×f×V
w(Hg):
X 10-7
...(1)
m
式中： w(Hg) p po f V m
试样中汞的质量分数，% 从校准曲线上查得最终试液中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）；从校准曲线上查得空白溶液中汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）；样品溶液稀释倍数；试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
8.2 分析结果的一般处理 8.2.1 精密度
本部分的精密度数据是2018年由10个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表2。用于试验的试样参见附录D。
表2 精密度函数关系式
汞含量（质量分数)/% 0.000 05~0.005 0 注：式中是两个分析结果的平均值（质量分数）。
重复性限r r=0.071 4r+0.000 016
再现性限R
R=0.214r+0.000 036
8.2.2分析结果的确定
按附录C中步骤，根据式（1)和式（2)计算独立重复测试的结果，与重复性限r作比较，确定最终分析结果。 8.2.3实验室间精密度
实验室精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定
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