ICS 73.060.10
GB
D 31
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.78—2019
铁矿石 镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法
Iron oresDetermination of cadmiumcontent-
Graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method
2020-07-01实施
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 6730.78—2019
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分本部分为GB/T6730的第78部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出，本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：天津出人境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国
检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学
本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王昊云、 胡德新、杨金坤、赵屹、王升、周承宇、叶剑峰。
I GB/T6730.78—2019
铁矿石镐含量的测定石墨炉原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件，
1范围
GB/T6730的本部分规定了石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中镐含量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中镉含量的测定。测定范围（质量分数）：
0.0001%~0.010%。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则
3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样，或采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在常规条件下直
接消解试样。按试液中镉的浓度稀释试液。以磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，在石墨炉中加热原子化镉，于原子吸收光谱仪上测定其吸光度，按标准曲线法计算镉含量，
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。 4.1盐酸，p~1.19g/mL。
1 GB/T 6730.78—2019
4.2 硝酸，p~1.42g/mL。 4.3 高氯酸，p~1.67g/mL。 4.4 氢氟酸，p~1.13g/mL。 4.5 磷酸二氢铵溶液，100g/L。
称取10.0g磷酸二氢铵，用水溶液稀释至100mL。 4.6 盐酸溶液，1十9。 4.7 硝酸溶液，1十9。 4.8 镉标准储备溶液，100μg/mL。
直接使用有证标准样品/标准物质，或者称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（见4.2），盖上表面皿，置于电热板上加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀
标准溶液，0.1ug/mL。 将镉标准储备溶液（见4.8）用水逐级稀释至0.1ug/mL。
4.9
4.10铁溶液，10mg/mL。
称取1.00g高纯铁（纯度>99.99%）于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（见4.1），加热溶液解，滴加硝酸（见4.2）至溶液澄清，再加入20mL硝酸（见4.2），加热驱除棕色氮氧化物，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.11氩气，纯度≥99.99%。
5 5仪器和设备
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸（1十9）浸泡 12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。 5.1石墨炉原子吸收光谱仪，配置石墨炉、石墨管、镉元素空心阴极灯和扣背景装置，其工作条件参见附录A。石墨炉原子吸收光谱仪应符合GB/T15337的规定，镉检出限应不大于4pg。 5.2 微波消解仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B。 5.3 分析天平，感量为0.0001g。 5.4 聚四氟乙烯（PTFE)烧杯，250mL。
6取样和制样
6.1 实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
2 GB/T 6730.78—2019
7分析步骤
7.1 测定次数
按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。
表1试料量
试料量/g 0.300 0 0.200 0
镉的质量分数/% 0.000 1~0.005 0 0.005 0~0.010 0
7.3 空白试验和验证试验 7.3.1 空白试验
随同试料分析做空白试验，所有试剂需取自同一试剂瓶
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验 7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1 微波消解法
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加入5mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见 4.2）盖上消解罐，放入微波消解仪（见5.2)中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（见4.2），用水稀释至刻度，混匀。
7.4.1.2 常规酸溶法
将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，用适量水润湿，依次加入20mL盐酸（见4.1）、
5mL硝酸（见4.2）、5mL氢氟酸（见4.4）、3mL高氯酸（见4.3），加盖，于电热板上加热溶解试料（电热板温度低于150℃）。待试料完全溶解，去盖，继续加热至高氯酸白烟尽，取下，冷却。加入5mL盐酸（见4.1）、15mL硝酸（见4.2)和少量水，温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2试液的分取
根据被测试样镉含量，按表2稀释样品，并补加磷酸二氢铵溶液（见4.5）、盐酸溶液（见4.6）和硝酸
3 GB/T 6730.78—2019
溶液（见4.7）。用水稀释至刻度，混匀。
表2试液的分取
补加磷酸二氢铵 补加盐酸溶液 补加硝酸溶液溶液（见4.5)体积/ （见4.6)体积
镉的质量分数/
分取体积/
定容体积/
（见4.7)体积/
%
mL
mL 100 100
mL 2 2
mL 0 2.5
mL 0 7.5
0.0001~0.0050 0.0050~0.0100
10.00 5.00
7.4.3标准溶液的制备
分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL镉标准溶液（见4.9）于 100mL容量瓶中，加2mL磷酸二氢铵溶液（见4.5）、1.5mL硝酸（见4.2）、0.5mL盐酸（见4.1）、 1.2mL铁溶液（见4.10），用水稀释至刻度，摇匀。
7.4.4测量
调整仪器工作条件至最佳状态，按浓度由低到高依次将标准溶液（7.4.3）导入石墨炉系统中原子化，在波长228.8nm处测量吸光度。每个溶液测定两次，取平均值。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。当试液中铁浓度低于30mg/L时，需要补加1mL铁溶液（见4.10）。
在同样的仪器条件下吸人空白试验溶液、试料溶液和验证用标准样品溶液，测量试液的吸光度。在校准曲线上根据试液和空白的吸光度值计算试样中镉含量。
8 ：结果计算及其表示
8.1镉含量的计算
按式（1)计算试样中镉含量（质量分数），w（Cd)其数值以百分数（%）表示。
(p-p)×fV
w(Cd)=
X 10-7
..(1)
m
式中： w(Cd) 试样中镉的质量分数，%；
从标准曲线上查得的最终试液中镉的质量浓度，单位为微克每升（μug/L）；从标准曲线上查得的空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每升（μg/L)；试液总体积，单位为毫升（mL）；试液稀释倍数；试料的质量，单位为克（g）。
p po V F m
8.22 分析结果的一般处理 8.2.1精密度
本部分的精密度数据是2018年由10个实验室对4个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据 GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表3。用于试验的试样参见附录D。 4