ICS 71.080.60 G 17 备案号：48616—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4773—2014
羰基合成法制醋酸用甲醇
MethanolforOxO-synthesisaceticacid
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4773—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化.T.分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位： 惠生（南京）清洁能源股份有限公司、南化集团研究院、中国石油化工股
份有限公司北京化工研究院、中国石化集团四川维尼纶厂。
本标准参加起草单位：江苏索普（集团）有限公司、上海焦化有限公司。 本标准主要起草人：王树勤、孙雪玲、赵静、马立华、张金勇、邱爱玲、郭燕玲、李彬、葛立
新、翟晓霞。
- HG/T4773-2014
羰基合成法制醋酸用甲醇
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围
本标准规定了羰基合成法制醋酸用甲醇的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于羰基合成法制醋酸用甲醇。 规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB338—2011 工业用甲醇 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化T.产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求 3.1性状：无色透明液体，无异臭味、无可见杂质。 3.2羰基合成法制醋酸用甲醇应符合表1所示的技术要求。
1 HG/T4773—2014
表 1 技术要求
指
标
项
目
优等品 5 0. 791~0.792
一等品 5
≤
色度/Hazcn单位（铂-钻色号）密度（p）/（g/cm）沸程(0℃.101.3kPa)/℃ 高锰酸钾试验/min 水混溶性试验水分.W/% 酸（以HCOOH计）.w/% 或碱（以NH;计），w/% 碳基化合物（以HCHO计），w/% 蒸发残渣.w/% 硫酸洗涤试验/Hazen单位（铂-钻色号乙醇.w/% 氯离子.证/% 铁，z0/% 三甲胺.w/%
0.791~0.793
1. 0 30
0. 8 50
A >
通过试验(1十3)
通过试验（1十9）
0. 15 0. 003 0 0. 000 8 0. 005 0. 003 50 0. 010 0. 000 03 0.000 015
A < N N N < A ≤ ≤ N
0. 10 0. 001 5 0. 000 2 0. 002 0. 001 50 0. 005 0.000 01 0. 000 010
供需双方协商
a 包括64.6℃±0.1℃。
A
试验方法 4. 1 警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定
本标准中离子色谱法所用的水为电阻率≥18MQ·cm的纯水。其他方法所用试剂和水， 在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的要求制备。 4. 3 性状的测定
按GB338—2011中4.3的规定进行。 4. 4 色度的测定
按GB338—2011中4.4的规定进行。 4. 5 密度的测定
按GB338—2011中4.5的规定进行。 4. 6 沸程的测定
按GB338—2011中4.6的规定进行。 4. 7 高锰酸钾试验
按GB338—2011中4.7的规定进行。 4. 8 水混溶性试验
按GB338—2011中4.8的规定进行。
2 HG/T4773—2014
4.9水分的测定
按GB338—2011中4.9的规定进行。 4.10酸含量或碱含量的测定
按GB338—2011中4.10的规定进行。 4.11 羰基化合物含量的测定
按GB3382011中4.11规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.12蒸发残渣含量的测定
按GB338—2011中4.12的规定进行。 4.13硫酸洗涤试验
按GB338—2011中4.13的规定进行。 4.14 乙醇含量的测定
按GB338一2011附录D规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.15氯离子的测定 4.15.1原理
采用离子色谱法，在选定的T作条件下离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲和力不同，样品中的各离子被分离，由电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，外标法定量。 4.15.2试剂 4.15.2.1甲醇：色谱纯，不含氯离子，在本标准试验条件下氯离子不出峰， 4.15.2.2氯离子标准储备溶液：0.1mg/ml。 4.15.2.3氯离子标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL氯离子标准储备溶液（4.15.2.2）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀
释至刻度，摇匀。 4.15.2.4氯离子标准溶液：1μg/mL。
量取10.00mL氯离子标准溶液（4.15.2.3）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀释至刻度，摇匀。 4.15.3仪器 4.15.3.1离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应至少大于噪声的2倍。 4.15.3.2进样器：2mlL，最小分刻度为0.1mL。 4.15.3.3记录仪：色谱数据T.作站。 4.15.3.4色谱柱及典型色谱操作条件。
推荐的离子色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型样品的色谱图见图1。其他能达到同等分离
程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
3 HG/T4773—2014
表2推荐的离子色谱柱和典型的色谱操作条件
苯乙烯/二乙烯基苯共聚物高度交联色谱柱
色谱柱柱长柱内径量程淋洗液淋洗液流量定量环
250mm 4. 6 mm
2
0.024mol/L碳酸钠+0.030mol/L碳酸氢钠
1. 0 mL/min 100 μL
2
说明： - 氯离子色谱峰（保留时间5.4min）； 2 未知物。
图1 典型样品的色谱图
4.15.4分析步骤 4.15.4.1仪器调节
仪器启动后进行必要的调节，以达到表2所列的条件或满足同等分离度的其他适宜条件。仪器稳定后即可进行测定。 4.15.4.2工作曲线绘制
量取氯离子标准溶液（4.15.2.4）0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00ml，分别置于5个100mL容量瓶中用甲醇（4.15.2.1）稀释至刻度，摇匀。其相当于氯离子的质量分别为 0 μg、1μg、2μg、4μg、8μg。
用注射器量取上述各标准溶液2.0mL注人色谱仪，测定氯离子的峰面积，用色谱.T.作站进行数据处理，绘制工作曲线。 4.15.4.3样品测定
用注射器量取试样2.0mL，置换定量管2～3次． 然后将阀旋到进样位，开始采集信号，测定氯离子的峰面积。从工作曲线上查出被测溶液中氯离子质量m。 4.15.5结果计算
甲醇中氯离子的质量分数w1·按公式（1）计算：
m×10-6
W; 100pr ×100%
...... (1)
式中： m
从工作曲线上查得氯离子的质量的数值，单位为微克（ug）；
4 HG/T4773—2014
P:—测定温度t时的甲醇试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm"）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。 4.16铁含量的测定 4.16.1原理
在试样中加人盐酸羟胺，铁被还原成2价态化合物，在pH为2～9的条件下2价铁离子与1.10- 菲啰啉反应生成橙红色络合物，在510nm波长处对此络合物进行吸光度测定。 4.16.2试剂 4.16.2.1盐酸溶液：180g/L。 4.16.2.2 2盐酸羟胺溶液：100g/L。 4.16.2.3 81.10-菲啰啉溶液：1g/L。
称取0.10g1，10-菲啰啉，加少量水振摇至溶解，用水稀释至100mL.避光保存。 4.16.2. 4 4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：20℃时pH=4.5。 4.16.2.5 5铁标准溶液：0.1mg/mL。 4.16.2.6 6铁标准溶液：1μg/mL。
量取1.00ml.铁标准溶液（4.16.2.5），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。 4.16.3仪器
分光光度计：具有510nm波长。 4.16.4分析步骤 4.16.4.1工作曲线的绘制
量取铁标准溶液（4.16.2.6）0.00ml、1.00ml、3.00mL、5.00mL、7.00ml、9.00mL. 分别置于6个100mL容量瓶中，加水稀释至约60mL，用盐酸溶液（4.16.2.1）调至pH为2（用精密pH试纸检查）。向每个容量瓶中依次加人2mL盐酸羟胺溶液（4.16.2.2）、10mL1，10-菲啰啉溶液（4.16.2.3）和20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.16.2.4），每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀后放置不少于15min。
在分光光度计510nm波长处，用5cm比色皿，以空白溶液作参比，测定溶液的吸光度。 以所得的吸光度值为纵坐标、相应的铁质量为横坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出
线性回归方程。 4.16.4.2测定
量取一定量的试样，使其相应的铁含量为0～9μg置于100mL容量瓶中，按4.16.4.1中“加水约至60ml.测定溶液的吸光度”的步骤进行。 4.16.5结果计算
根据测得的试液的吸光度值，从工作曲线上查得相应的铁质量或用线性回归方程计算出铁质量。 甲醇中铁质量分数w2，按公式（2）计算：
_m×10 0 ×100%
W2 =
...(2)
p,V
式中： m-一从T.作曲线上查得的铁质量的数值，单位为微克（μg）； P:—测定温度t时甲醇试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm3）； V-试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测
定值的算术平均值的20%。
3 HG/T4773—2014 4.17三甲胺含量的测定 4.17.1方法提要
在选定的T作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，各组分得以分离，用氮磷检测器（NPD) 检测。用内标法定量，计算出三甲胺的质量分数。 4.17.2 试剂 4.17.2.1 甲醇： 色谱纯，不含三甲胺及内标物，在本标准试验条件下三甲胺不出峰。 4. 17.2.2 乙腈内标物： 色谱纯，不含三甲胺。 4. 17.2. 3 三甲胺标准储备溶液：792mg/L。
称取1.280g三甲胺盐酸盐［（CH3）3N·HCI]，精确至0.1mg。置于100mL烧杯中，加水完全溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4. 17. 2. 4 三甲胺标准溶液：1mg/kg。
量取三甲胺标准储备溶液（4.17.2.3）1.00mL，置于1000ml.容量瓶中，用甲醇（4.17.2.1）稀释至刻度，摇匀。 4.17.2.5 乙腈内标溶液：为7860mg/L。
量取乙睛（4.17.2.2）1.00mL， 置于预先加人约75mL甲醇（4.17.2.1）的100mL容量瓶中，用甲醇（4.17.2.1）稀释至刻度，摇匀。 4. 17.2. 6 氮气：体积分数不低于99.99%， 经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 17.2.7 氢气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 17.2.8 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 17.3 仪器 4.17.3.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器 （NPD）和分流/不分流进样口。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应至少大于噪声的2倍。 4.17.3.2 进样器：2μL和50μL微量注射器。 4. 17. 3.3 记录仪：色谱工作站。 4.17.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表3，典型的毛细管柱色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表3 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱
聚乙二醇键合交联毛细管柱
柱长柱内径膜厚柱箱温度进样器温度检测器温度载气流基分流比
30 m 0.53 mm 0. 5 μm 45 ℃ 250 ℃ 300 ℃ 2. 5 mL/min 20 : 1
6 ICS 71.080.60 G 17 备案号：48616—2015
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羰基合成法制醋酸用甲醇
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2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4773—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化.T.分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位： 惠生（南京）清洁能源股份有限公司、南化集团研究院、中国石油化工股
份有限公司北京化工研究院、中国石化集团四川维尼纶厂。
本标准参加起草单位：江苏索普（集团）有限公司、上海焦化有限公司。 本标准主要起草人：王树勤、孙雪玲、赵静、马立华、张金勇、邱爱玲、郭燕玲、李彬、葛立
新、翟晓霞。
- HG/T4773-2014
羰基合成法制醋酸用甲醇
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围
本标准规定了羰基合成法制醋酸用甲醇的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于羰基合成法制醋酸用甲醇。 规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB338—2011 工业用甲醇 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化T.产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求 3.1性状：无色透明液体，无异臭味、无可见杂质。 3.2羰基合成法制醋酸用甲醇应符合表1所示的技术要求。
1 HG/T4773—2014
表 1 技术要求
指
标
项
目
优等品 5 0. 791~0.792
一等品 5
≤
色度/Hazcn单位（铂-钻色号）密度（p）/（g/cm）沸程(0℃.101.3kPa)/℃ 高锰酸钾试验/min 水混溶性试验水分.W/% 酸（以HCOOH计）.w/% 或碱（以NH;计），w/% 碳基化合物（以HCHO计），w/% 蒸发残渣.w/% 硫酸洗涤试验/Hazen单位（铂-钻色号乙醇.w/% 氯离子.证/% 铁，z0/% 三甲胺.w/%
0.791~0.793
1. 0 30
0. 8 50
A >
通过试验(1十3)
通过试验（1十9）
0. 15 0. 003 0 0. 000 8 0. 005 0. 003 50 0. 010 0. 000 03 0.000 015
A < N N N < A ≤ ≤ N
0. 10 0. 001 5 0. 000 2 0. 002 0. 001 50 0. 005 0.000 01 0. 000 010
供需双方协商
a 包括64.6℃±0.1℃。
A
试验方法 4. 1 警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定
本标准中离子色谱法所用的水为电阻率≥18MQ·cm的纯水。其他方法所用试剂和水， 在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的要求制备。 4. 3 性状的测定
按GB338—2011中4.3的规定进行。 4. 4 色度的测定
按GB338—2011中4.4的规定进行。 4. 5 密度的测定
按GB338—2011中4.5的规定进行。 4. 6 沸程的测定
按GB338—2011中4.6的规定进行。 4. 7 高锰酸钾试验
按GB338—2011中4.7的规定进行。 4. 8 水混溶性试验
按GB338—2011中4.8的规定进行。
2 HG/T4773—2014
4.9水分的测定
按GB338—2011中4.9的规定进行。 4.10酸含量或碱含量的测定
按GB338—2011中4.10的规定进行。 4.11 羰基化合物含量的测定
按GB3382011中4.11规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.12蒸发残渣含量的测定
按GB338—2011中4.12的规定进行。 4.13硫酸洗涤试验
按GB338—2011中4.13的规定进行。 4.14 乙醇含量的测定
按GB338一2011附录D规定的方法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.15氯离子的测定 4.15.1原理
采用离子色谱法，在选定的T作条件下离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲和力不同，样品中的各离子被分离，由电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，外标法定量。 4.15.2试剂 4.15.2.1甲醇：色谱纯，不含氯离子，在本标准试验条件下氯离子不出峰， 4.15.2.2氯离子标准储备溶液：0.1mg/ml。 4.15.2.3氯离子标准溶液：10μg/mL。
量取10.00mL氯离子标准储备溶液（4.15.2.2）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀
释至刻度，摇匀。 4.15.2.4氯离子标准溶液：1μg/mL。
量取10.00mL氯离子标准溶液（4.15.2.3）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.15.2.1）稀释至刻度，摇匀。 4.15.3仪器 4.15.3.1离子色谱仪：配有电导检测器。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应至少大于噪声的2倍。 4.15.3.2进样器：2mlL，最小分刻度为0.1mL。 4.15.3.3记录仪：色谱数据T.作站。 4.15.3.4色谱柱及典型色谱操作条件。
推荐的离子色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型样品的色谱图见图1。其他能达到同等分离
程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
3 HG/T4773—2014
表2推荐的离子色谱柱和典型的色谱操作条件
苯乙烯/二乙烯基苯共聚物高度交联色谱柱
色谱柱柱长柱内径量程淋洗液淋洗液流量定量环
250mm 4. 6 mm
2
0.024mol/L碳酸钠+0.030mol/L碳酸氢钠
1. 0 mL/min 100 μL
2
说明： - 氯离子色谱峰（保留时间5.4min）； 2 未知物。
图1 典型样品的色谱图
4.15.4分析步骤 4.15.4.1仪器调节
仪器启动后进行必要的调节，以达到表2所列的条件或满足同等分离度的其他适宜条件。仪器稳定后即可进行测定。 4.15.4.2工作曲线绘制
量取氯离子标准溶液（4.15.2.4）0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00ml，分别置于5个100mL容量瓶中用甲醇（4.15.2.1）稀释至刻度，摇匀。其相当于氯离子的质量分别为 0 μg、1μg、2μg、4μg、8μg。
用注射器量取上述各标准溶液2.0mL注人色谱仪，测定氯离子的峰面积，用色谱.T.作站进行数据处理，绘制工作曲线。 4.15.4.3样品测定
用注射器量取试样2.0mL，置换定量管2～3次． 然后将阀旋到进样位，开始采集信号，测定氯离子的峰面积。从工作曲线上查出被测溶液中氯离子质量m。 4.15.5结果计算
甲醇中氯离子的质量分数w1·按公式（1）计算：
m×10-6
W; 100pr ×100%
...... (1)
式中： m
从工作曲线上查得氯离子的质量的数值，单位为微克（ug）；
4 HG/T4773—2014
P:—测定温度t时的甲醇试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm"）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。 4.16铁含量的测定 4.16.1原理
在试样中加人盐酸羟胺，铁被还原成2价态化合物，在pH为2～9的条件下2价铁离子与1.10- 菲啰啉反应生成橙红色络合物，在510nm波长处对此络合物进行吸光度测定。 4.16.2试剂 4.16.2.1盐酸溶液：180g/L。 4.16.2.2 2盐酸羟胺溶液：100g/L。 4.16.2.3 81.10-菲啰啉溶液：1g/L。
称取0.10g1，10-菲啰啉，加少量水振摇至溶解，用水稀释至100mL.避光保存。 4.16.2. 4 4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：20℃时pH=4.5。 4.16.2.5 5铁标准溶液：0.1mg/mL。 4.16.2.6 6铁标准溶液：1μg/mL。
量取1.00ml.铁标准溶液（4.16.2.5），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。 4.16.3仪器
分光光度计：具有510nm波长。 4.16.4分析步骤 4.16.4.1工作曲线的绘制
量取铁标准溶液（4.16.2.6）0.00ml、1.00ml、3.00mL、5.00mL、7.00ml、9.00mL. 分别置于6个100mL容量瓶中，加水稀释至约60mL，用盐酸溶液（4.16.2.1）调至pH为2（用精密pH试纸检查）。向每个容量瓶中依次加人2mL盐酸羟胺溶液（4.16.2.2）、10mL1，10-菲啰啉溶液（4.16.2.3）和20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.16.2.4），每加一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀后放置不少于15min。
在分光光度计510nm波长处，用5cm比色皿，以空白溶液作参比，测定溶液的吸光度。 以所得的吸光度值为纵坐标、相应的铁质量为横坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出
线性回归方程。 4.16.4.2测定
量取一定量的试样，使其相应的铁含量为0～9μg置于100mL容量瓶中，按4.16.4.1中“加水约至60ml.测定溶液的吸光度”的步骤进行。 4.16.5结果计算
根据测得的试液的吸光度值，从工作曲线上查得相应的铁质量或用线性回归方程计算出铁质量。 甲醇中铁质量分数w2，按公式（2）计算：
_m×10 0 ×100%
W2 =
...(2)
p,V
式中： m-一从T.作曲线上查得的铁质量的数值，单位为微克（μg）； P:—测定温度t时甲醇试样的密度的数值，单位为克每立方厘米（g/cm3）； V-试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测
定值的算术平均值的20%。
3 HG/T4773—2014 4.17三甲胺含量的测定 4.17.1方法提要
在选定的T作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，各组分得以分离，用氮磷检测器（NPD) 检测。用内标法定量，计算出三甲胺的质量分数。 4.17.2 试剂 4.17.2.1 甲醇： 色谱纯，不含三甲胺及内标物，在本标准试验条件下三甲胺不出峰。 4. 17.2.2 乙腈内标物： 色谱纯，不含三甲胺。 4. 17.2. 3 三甲胺标准储备溶液：792mg/L。
称取1.280g三甲胺盐酸盐［（CH3）3N·HCI]，精确至0.1mg。置于100mL烧杯中，加水完全溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4. 17. 2. 4 三甲胺标准溶液：1mg/kg。
量取三甲胺标准储备溶液（4.17.2.3）1.00mL，置于1000ml.容量瓶中，用甲醇（4.17.2.1）稀释至刻度，摇匀。 4.17.2.5 乙腈内标溶液：为7860mg/L。
量取乙睛（4.17.2.2）1.00mL， 置于预先加人约75mL甲醇（4.17.2.1）的100mL容量瓶中，用甲醇（4.17.2.1）稀释至刻度，摇匀。 4. 17.2. 6 氮气：体积分数不低于99.99%， 经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 17.2.7 氢气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 17.2.8 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4. 17.3 仪器 4.17.3.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器 （NPD）和分流/不分流进样口。该仪器对本标准规定的最低测定浓度的杂质产生的峰高应至少大于噪声的2倍。 4.17.3.2 进样器：2μL和50μL微量注射器。 4. 17. 3.3 记录仪：色谱工作站。 4.17.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表3，典型的毛细管柱色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表3 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱
聚乙二醇键合交联毛细管柱
柱长柱内径膜厚柱箱温度进样器温度检测器温度载气流基分流比
30 m 0.53 mm 0. 5 μm 45 ℃ 250 ℃ 300 ℃ 2. 5 mL/min 20 : 1
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