ICS 81. 060. 30 Q 32 备案号：477512014
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2248—2014
羟基磷灰石类陶瓷 钾、镁、钠、锶、锌、
砷、镉、汞、铅、氟、氯的测定
Determination of potassium, magnesium, sodium, strontium, zinc, arsenic, cadmium, mercury, lead, fluorine and chlorine in hydroxyapatite ceramics
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2248—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会(SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、赛默飞世尔科技有限公司上海实验室、湖南鑫星
电子陶瓷有限责任公司。
本标准主要起草人：屈海云、朱燕、陈奕睿、林开利、邹慧君、叶明立、张婷婷、汪正、曹培福。 本标准为首次发布。 JC/T2248—2014
羟基磷灰石类陶瓷 钾、镁、钠、锶、锌、
砷、镉、汞、铅、氟、氯的测定
1范围
本标准规定了羟基磷灰石类陶瓷中钾、镁、钠、锶、锌、砷、镉、汞、铅、氟、氯共11种元素的测定方法。
本标准适用于羟基磷灰石、β-磷酸三钙以及由它们掺杂衍生的磷酸钙盐陶瓷和羟基磷灰石-磷酸三钙复合材料等。测定范围见表1。
表111种元素的测定范围质量分数
质量分数
元素 As Cd Hg Pb F CI
元素 K Mg Na Sr Zn -
% 0.05~5 0.05~5 0.05~5 0.05~5 0.05~5
%
0.000 1~0.005 0. 000 1~0. 005 0.0001~0.005 0.0001~0.005
0.05~5 0. 01~1
-
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJF1159 四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 JJG768 发射光谱仪检定规程 JJG 823 离子色谱仪检定规程
3方法提要
试料用硝酸溶解后，分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)仪测定钾、镁、钠、锶、 锌的谱线强度，根据校准曲线确定各元素的含量；采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪测定砷、镉、 汞、铅的离子强度，根据校准曲线确定各元素的含量；试液中的氟离子和氯离子经离子色谱仪（IC)阴离子交换柱分离后，用电导检测器进行检测，根据校准曲线确定氟和氯元素的含量。
4钾、镁、钠、锶、锌的测定
1 JC/T2248—2014 4.1试剂和材料 4.1.1实验用水
符合GB/T6682中二级水的要求。 4.1.2硝酸(p=1.42g/mL)
优级纯。 4.1.3硝酸(2+98)
取2mL硝酸（4.1.2)慢慢加入到98mL水中。 4.1.4钾、镁、钠、锶、锌标准储备液（1000μg/mL）
按GB/T602方法配制或直接购买有证标准溶液。 4.1.5钾、钠混合标准溶液(200μg/mL）
分别移取20.0mL钾、钠标准储备液（4.1.4)于100mL容量瓶中，用硝酸(2十98)稀释至刻度，混匀贮于塑料瓶中。此溶液钾、钠的浓度均为200μg/mL。 4.1.6镁、锶、锌混合标准溶液(200μg/mL）
分别移取20.0mL镁、锶、锌标准储备液（4.1.4)于100mL容量瓶中，用硝酸(2十98)稀释至刻度混匀，贮于塑料瓶中。此溶液镁、锶、锌的浓度均为200μg/mL。 4.1.7钾、钠标准工作曲线系列溶液
分别移取0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL钾、钠混合标准溶液（4.1.5）于四个100mL容量瓶中，用硝酸(2十98)稀释至刻度，混匀。此系列溶液钾、钠的浓度均分别为0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、 50.0μg/mL。 4.1.8镁、锶、锌标准工作曲线系列溶液
分别移取0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL镁、锶、锌混合标准溶液（4.1.6)于四个100mL容量瓶中，用硝酸(2十98)稀释至刻度，混匀。此系列溶液镁、锶、锌的浓度均分别为0μg/mL、10.0μg/mL、 20.0 μg/mL、50.0 μg/mL。 4.2仪器和设备 4.2.1分析天平
精度不低于0.1mg。 4.2.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪
按照JJG768的要求定期检定。 4.3试样制备
试样经适当研磨后，于105℃110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。 操作过程中应防止试样污染。
2 JC/T2248—2014
4.4分析步骤 4.4.1试料
分别称取两份试样，每份约0.1g，精确到0.1mg。 4.4.2试料处理
将试料（4.4.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL硝酸（4.1.2)、2mL水，在可控温电热板上低温加热至完全溶解。冷却后，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净聚四氟乙烯烧杯，洗液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀待测。随同试料制备空白溶液。 4.4.3测定
按照实验要求和仪器情况，设置仪器工作条件。按浓度由低至高依次测定标准工作曲线系列溶液 (4.1.7～4.1.8)，绘制标准曲线，各元素标准工作曲线的线性相关系数应大于或等于0.999；相同条件下依次测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的光谱强度，从标准工作曲线上得到空白溶液和试料溶液中各被测元素的浓度。推荐的仪器工作条件和各元素分析谱线波长见附录A。
5砷、镉、汞、铅的测定
5.1试剂和材料 5.1.1实验用水
符合GB/T6682中一级水的要求，电阻率≥18.2M2·cm。 5.1.2硝酸(p=1.42g/mL)
MOS级。 5.1.3硝酸(2+98)
取2mL硝酸(5.1.2)慢慢加入到98mL水中。 5.1.4硝酸(20+80)
取20mL浓硝酸(5.1.2)慢慢加入到80mL水中。 5.1.5砷、镐、汞、铅标准储备液（1000μg/mL）
按GB/T602方法配制或直接购买有证标准溶液 5.1.6砷、镉、汞、铅标准溶液（10μg/mL)
分别移取1.0mL砷、镉、汞、铅标准储备液(5.1.5)于100mL容量瓶中，用硝酸(5.1.3)稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液砷、镉、汞、铅的浓度均为10μg/mL。 5.1.7砷、镉、汞、铅标准溶液（0.1μg/mL）
分别移取1.0mL砷、镉、汞、铅标准溶液(5.1.6)于100mL容量瓶中，用硝酸(5.1.3)稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液砷、镉、汞、铅的浓度均为0.1μg/mL。
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