ICS 81.060.30 Q 32 备案号：51013—2015
JC
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 2343—2015
导模法制备单晶三氧化二铝管
Single crystal alumina tube prepared by edge-defined film-fed crystalgrowth
2016-01-01实施
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T 2343—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提山。 本标准山全国1:业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194)归II。 本标准起草单位：南京工业大学、中国原子能科学研究院、山东工业陶瓷研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：孙后环、杨从松、吴萍、郑凤琴、郑剑平、雷华桢、苏小平、陈常祝、王东方、
谭剑锋。
本标准为首次发布。
- JC/T2343—2015
导模法制备单晶三氧化二铝管
1范围
本标准规定了导模法制备单品三氧化：：铝管的技术要求、制备要求、制备设备、测试方法、试验报告以及清洗、包装和运输。
本标准适用于导模法制备的单品一氧化二铝管，用其他方法生产的单品一氧化二铝管也可参照执行。
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适川丁本文件。
GB/T 1555 半导体单品品向测定方法 GB/T 2997 致密定形耐火制品体密度、显气孔率和真气孔率试验方法 GB/T 5593 电子元器件结构陶瓷材料 GB 5594.4 电子元器件结构陶瓷材料 性能测试方法 介质损耗角正切值的测试方法 GB 5594.5 电了元器件结构隔瓷材料 性能测试方法 体积电阳率测试方法 GB/T 5597 固体电介质微波复介电常数的测试方法 GB/T 6569 精细陶瓷弯曲强度试验方法 GB/T 8489 精细陶瓷压缩强度试验方法 GB/T 10700 精细陶瓷弹性模量试验方法 弯曲法 GB/T 16534 精细陶瓷室温硬度试验方法 GB/T 16535 精细陶瓷线热膨胀系数试验方法 顶杆法
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3技术要求
3.1外观质量
单品一氧化二铝管应光色透明，不应有裂纹、气孔和杂质。 3.2化学成分
AlO；质量含量不低于99.95%，.且.SiO2、Cr2O；和ICaO质量含量均小了0.005%。 3.3物理性能
物理性能应符合表1规定。
表1 物理性能指标
项目体积密度/（g/cm）
性能指标 ≥3. 98 <6 <8.5X10 °
单品管儿何轴心线"与品面法线角度偏差/ 平均线热膨胀系数（200℃~800℃）/（1/K)
- JC/T2343—2015 3.4 力学性能
力学性能应符合表2规定。
表2 力学性能指标
项 目弹性模量/Ga 压缩强度/MP: 弯曲强度/MPa 维氏硬度/HV5
性能指标 ≥120 ≥1 500 ≥450 ≥1 600
3.5 电绝缘性能
电绝缘性能应符合表3规定。
表3 电绝缘性能指标
项 A
性能指标 ≥2.0×10 ≥1. 6×10
室温 500°℃
体积电阻率/(2·cm)
≥40 <12 ≤1.2×10
直流击穿强度（室温)/(kV/mm)
介电常数（1Mliz）介质损耗角正切值（1MIIZz）
制备要求
4. 1 导模法制备单晶管原理
将A12O3原料放入埚内加热熔化，由于钳能被氧化铝熔体润湿，.H润湿角在0°到90°之间，使得氧化铝熔体在毛细作用下能上升到钼制导模顶部，并能在导模顶部表面上扩展到边缘而形成一个熔体薄膜层。将定位好的氧化铝籽晶下降到导模顶部表面与熔体接触熔合，然后慢速向上提拉籽晶，使籽晶与氧化铝熔体的交界面上不断进行原子与分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与导模边缘形状相同的单晶管。 4. 2 导模设计要求
根据用户成品管尺寸要求和有关性能测试标准要求设计所需导模，导模尺寸公差不应低于7级精度，圆度公差不应低于8级精度，垂直度与同轴度公差不应低于9级精度。导模材料推荐选用钼，也可选用其他耐高温且能被氧化铝熔体润湿的材料。 4. 3 原料要求
氧化铝原料的化学成份A12O；含量不低」99.95%，粒度一般在：10μm以下，原料Cr2O;、CaO、 SiO2和B含量均应小于0.005%。 2 JC/T2343—2015
4.4籽晶晶向要求
籽品的品向偏角应小于1°。 4.5熔体块制备 4.5.1推荐使用火焰法制取的单品一氧化一铝块破碎酸洗后作为熔体品块。 4.5.2也可用高纯Al2O；粉湿式球磨，球磨球选择天然玛瑙球，并选择高纯Al2O；球磨罐，介质用无水乙醇，不加其他粘结剂。球磨后的浆料经烘干后压制成饼，在1000℃～1200℃烧结成块，冷却后再切成小块。 4.6熔块的粉碎与处理
将所制备的氧化铝熔块采用淬冷法粉碎，粉碎后的熔体颗粒体积控制在30mm～300mm，然后用盐酸清洗，去离子水冲洗，用无水乙醇脱水后烘干。 4.7单晶氧化铝管生长过程控制
导模应垂直放入，调整好埚与导模的同心度后，将熔体颗粒放入，再将放入单晶炉。 装夹籽晶并调整其位置，使其与导模几何中心线的平行度公差不低于9级。对炉内抽真空到10"Pa后方可开始加热。当温度达到（1800土20)℃时，除气2h以上，再适当降低炉温（约60℃）后充入约1个大气压的高纯氩（99.99%）。继续升温使熔体颗粒熔化并润湿导模，然后下降籽晶，待其端部与熔体熔合后接种生长，并将固液界面温度梯度控制在10℃/cm50℃/cm。提升籽晶时，应注意控制单晶管生长速率不超过6mm/h，且使之尽可能小，以减少单晶管微观缺陷。单晶管生长完成后，应缓慢降温（速率不大于200℃/h），当温度下降到600℃后随炉冷却。 4.8单晶管的高温退火
为防止其在机加工中因夹紧而破碎或产生裂纹，应对单晶管实施高温（不低于1800℃退火，退火时升温速率不大于300℃/h，升温到退火温度后保温10h，然后以不大于150℃/h的速率冷却至室温。 4.9单晶管的切割
生长成的单晶管应切去两端质量不均匀区，中间部分按图纸要求在专用设备上用金刚石刀具切割到需要的尺寸，切割时应留有适当的端面加工余量。 4.10单晶管表面加工
选择不同粒度的金刚砂制成的磨具，研磨管材内外表面和端面到规定尺寸，研磨时应采用专用夹具还应适当冷却以防止单晶管因局部过热而炸裂 4.11单晶管内外表面抛光
采川专川抛光音和合适的抛光参数进行抛光，以提高其透明度和光亮度。
5制备设备
5.1单晶生长系统
单晶生长系统至少应包括加热炉的真空系统、炉内热场、温度控制系统和籽晶夹系统。单晶生长系统应稳定可靠，以保证生长的单晶性能稳定。籽晶夹系统的机械夹头应便于操作调整，夹持可靠。籽晶夹升降机构应运行平稳，其运行速率应连续可调，以满足不同直径的单品管的生长速率要求。
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