ICS 73. 060. 99 D 41
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 159.5—2015 代替YB/T159.5—1999
钛精矿（岩矿） 硫含量的测定
燃烧碘量法
Titanium concentrate(rock minerals)Determination of sulfur content-The
combustioniodometricmethod
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T159.5—2015
前言
YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分：
第1部分 钛精矿(岩矿) 二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法；第2部分 钛精矿(岩矿) 全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法；第3部分 钛精矿（岩矿） 氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法：第4部分 钛精矿(岩矿) 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法；一第5部分 钛精矿（岩矿） 硫含量的测定 燃烧碘量法；第6部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法；第7部分 钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法。
本部分为YB/T159的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T159.5一1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量》，与YB/T
159.5一1999相比，主要技术变化如下：
一本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求；一更新了规范性引用文件；
修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样；本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿
产资源高效循环利用国家工程研究中心。
本部分主要起草人：李敏、徐修平、罗云川、海冰、黄元。 本部分所代替标准的历次发布情况：
YB/T159.5—1999。 YB/T159.52015
钛精矿（岩矿） 硫含量的测定燃烧碘量法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了用燃烧碘量法测定硫含量。 本部分适用于钛精矿（岩矿）中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.025%0.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预于燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3原理
试料与三氧化钨混合，以氮气作载气，在管式电阻炉中于1200℃～1250℃高温下加热燃烧（或试料加铜箔，以氧气作载气，在管式电阻炉中于1250℃～1350℃高温下加热燃烧），用含淀粉及碘化钾的稀盐酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用碘酸钾标准溶液滴定。 4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。 4.1三氧化钨，在700℃灼烧2h。 4.2铜箔。 4.3盐酸，1十66。 4.4碘化钾溶液，30g/L。 4.5碘酸钾标准溶液，0.001042mol/L。
称取0.2230g预先在105℃110℃干燥至恒重并置于干燥器中冷却至室温的基准碘酸钾，溶于水中，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL相当于0.10mg硫。 4.6淀粉溶液，20g/L。
称取2g淀粉，置于200mL烧杯中加10mL水制成悬浮液，加人50mL沸水搅拌，再加人30mL饱和硼酸溶液，1滴～5滴盐酸（pl.19g/mL），冷却。稀释至100mL，混匀。待沉淀后，取上层清液使用。 4.7无水高氯酸镁，粒度0.71mm~1.18mm。 4.8浓硫酸，pl.84g/mL。 4.9高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液。
称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中，加80mL水，搅拌溶解，再加入40.0g氢氧化钾溶解，用水稀释至100mL。
1 YB/T159.5—2015
4.10烧碱石棉，粒度0.71mm~1.18mm。 5仪器
仪器与装置示意图见图1。
13
(v A
6
S
一氮气瓶（或氧气钢瓶）；
1
2- 分压表（带缓冲阀）；
气体流量计；缓冲瓶；洗气瓶I；
3-
5-
6- 洗气瓶Ⅱ；
干燥塔； 8- 进气活塞； 9 管式电阻炉； 10- 瓷管； 11- 瓷舟； 12 铂-铂佬热电偶； 13- 炉温控制器； 14 出气活塞； 15- 吸收器； 16- 一滴定管。
7-
图1 仪器与装置示意图
5.1载气净化装置 5.1.1 缓冲瓶（见图1中4)。 5.1.2 洗气瓶I（见图1中5）：内盛浓硫酸（见4.8），液面高度50mm~60mm。 5.1.3洗气瓶Ⅱ（见图1中6）：内盛高锰酸钾、氢氧化钾混合溶液（见4.9），液面高度50mm60mm。 5.1.4干燥塔（见图1中7)：下层装烧碱石棉（见4.10)，上层装无水高氯酸镁（见4.7)。顶端及底部放玻璃棉。 5.2管式电阻炉（见图1中9）：可使燃烧管在1350℃C连续工作。 5.3瓷管（或高铝管，见图1中10）：耐温1350℃，规格：23mm×27mm×600mm。 5.4瓷舟（见图1中11)：长97mm，需预先在高温炉内于1100℃灼烧2h。 5.5吸收器（见图1中15，图2）：规格直径30mm，高270mm，喷嘴高180mm。 2 YB/T159.5—2015
单位为mm
图2吸收器规格图
6取样和制样 6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160μm。 6.2预干燥试样的制备
按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。 7 分析步骤 7.1测定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者
在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1
硫含量/% 0.025~0.30 >0.30~0.50
试料量/g 0. 50 0. 25
7.3空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶 7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.5测定 7.5.1以氮气为载气 7.5.1.1 按图1连接好测定装置、将管式电阻炉炉温升至1200℃～1250℃，通氮气检查，确信装置不漏
3 YB/T159.5—2015
气后才能测定。将试料（见7.2)置于预先盛有1.0g三氧化钨（见4.1)的小皿中，充分混匀后均匀置于瓷舟内。 7.5.1.2将80mL盐酸（见4.3）、1mL碘化钾（见4.4)、1mL淀粉（见4.6)注人吸收器内，先打开进气活塞（8），后打开出气活塞（14），调节载气流量为500mL/min～700mL/min，用碘酸钾标准溶液（见4.5）滴定至吸收液呈淡蓝色，记下滴定体积V2。然后关闭出气活塞（14），再关闭进气活塞（8）。 7.5.1.3将称有试料的瓷舟推人管式电阻炉高温处，立即塞紧橡皮塞，打开进气活塞（8)，预热30s，再打开出气活塞（14），调节气体流量为500mL/min~700mL/min，立即用碘酸钾标准溶液（见4.5）滴定，使溶液上层始终保持蓝色。待吸收液变色速度减慢后，气流速度可慢慢加大些，继续通气5min左右，使吸收液保持稳定蓝色。最后把吸收液滴定至淡蓝色为终点，记录消耗的碘酸钾标准溶液体积（V）。 7.5.2以氧气为载气
按图1连好测定装置，将管式电阻炉炉温升至1300℃土50℃，通氧气检查，确信装置不漏气后才能测定。将试料（见7.2)均匀置于瓷舟内，覆盖约0.5g铜箔（见4.2)以下操作按7.5.1.2和7.5.1.3进行。 8结果计算 8.1硫含量的计算
按式（1)计算硫含量（ws），以质量百分数表示：
us(%) = (V=V)× 0. 0000 100
(1)
.
m
式中：
Vi 一滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V2——滴定随同试料空白溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m 试料量，单位为克（g）；
0.0001000 一每毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的量，单位为克每毫升（g/mL）。 8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表2规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值大于表2规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。 9允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2硫含量的允许差
%(质量分数)
允许差 0. 005 0. 01 0. 02 0. 03
硫含量 0.025~0.050 >0.050~0.10 >0.10~0.25 >0.25~0.50
10试验报告
试验报告应包括下列信息：
4 YB/T159.5—2015
a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； d) 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 标准样品名称和结果； g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。
5 YB/T159.5—2015
附录A （规范性附录）
试样分析值接受程序流程图
从独立的重复结果开始
测定、X2
是
XI + X2
[X)X2] ≤ Rd
否
再次测定x3
是
X+X2+X
Xmin≤1.2 Rd
μ=
香再次测定x4
是
μ= )+X2+X3+X4
Xmax Xmin ≤1.3 Rd
4
否
μ=中位值（X,x2,X3，X4）
注：Ra即表2所列允许差。
图A.1 试样分析值接受程序流程图
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