
ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 56 备案号:48524—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4713—2014
邻氨基苯乙醚
o-Phenetidine
2015-06-01实施
2014-12-31发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4713—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T.作导则 第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏中丹集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检
验中心。
本标准主要起草人:张加东、季浩、顾杰、女 姬兰琴。
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HG/T4713—2014
邻氨基苯乙醚
警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了邻氨基苯乙醚的要求,安全信息,采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻氨基苯乙醚的产品质量控制。 结构式:
OCH.CH
NH
分子式:CsHVO 相对分子质量:137.18(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:94-70-2
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志(modIS()780:1997) GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工.产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(modIS()3696:1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
邻氨基苯乙醚的质量应符合表1的要求。
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HG/T4713—2014
表1 邻氨基苯乙醚的质量要求
指 标
项 目
试验方法 6. 2 6. 3 6. 3 6. 3 6. 3 6.3 6. 4
优等品
合格品
浅黄色至红棕色油状液体 99.20
(1) 外观 (2) 邻氨基苯乙醚纯度/% (3) 邻氟苯胺含量/% (4) 对氨基苯乙醚含基/% (5) 低沸物含量/% (6) 高沸物含量/% (7) 水分质量分数/%
M ≤ ≤ A N ≤
98.50 0. 30 0.20 0.60 0. 40 0. 50
0. 20 0. 10 0. 35 0. 15 0. 30
4 安全信息 4.1 安全
根据GB12268一2012,邻氨基苯乙醚属于6.1类毒性物质,UN号:2311。遇明火、高热可燃。 吸入、 皮肤接触及吞食能够对人体造成伤害,对眼睛晴有刺激作用,而且对人体具有累积毒性。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483,邻氨基苯乙醚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a) 该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、贮存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品总不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、 干燥、避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验,另一个保存备查。 6 试验方法 6.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.3邻氨基苯乙醚纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,使用氢火焰离子化检测器
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HG/T4713—2014
(FID)进行检测,用峰面积归一化法求得邻氨基苯乙醚纯度及其有机杂质含量、 6. 3.2 仪器设备 6.3.2.1 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722--2006中6.3和6.4的规定。 6.3.2.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 6.3.2. 3 色谱柱:内径0.32mm、 长30m、膜厚0.25μm的毛细管柱,固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。 6. 3.2. 4 微量注射器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.3试剂三氯甲烷。 6. 3. 4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件气 70 300 300 30 300 20 20:1
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)分流比柱温/℃
110℃保持10min.然后以20℃/min的速度升温至260℃,保持1min
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件 6.3.5测定步骤
吸取0.5mL邻氨基苯乙醚试样于10mL棕色容量瓶中,加人三氯甲烷溶解并定容。此溶液为试样溶液。
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液1.0μL,待出峰完毕后用色谱T.作站或积分仪进行结果处理。 6.3.6结果计算
邻氨基苯乙醚纯度及有机杂质含量以w,计,数值用%表示,按公式(1)计算:
w; = ZA, A,
X100%
....... (1)
式中: A, 各组分的峰面积; ZA, 各组分的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。 溶剂峰后主峰前除氯苯胺以外所有流出组分为低沸物,邻氨基苯乙醚之后除对氨基苯乙醛外所有流出组分为高沸物。
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HG/T 4713—2014 6.3.7 允许差
邻氨基苯乙醚纯度平行测定结果之差应不大于0.10%.有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.02%,取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图
色谱图见图1。
1 I
300 250 200 .150 100
50
10 12.5
2
4
8 9 10
3
3
O
2.5
7.5 时间/min
5
说明: 1- 溶剂:
2.4.3 低沸物;
3 邻氯苯胺: 6 邻氨基苯乙醚
7,9.10 高沸物;
8 对氢基苯乙醚。
图1 邻氨基苯乙醚气相色谱图
6.4水分的测定
按GB/T2386—2014中3.4的规定进行。 称样量2g~3g(精确至0.0001g)。
7检验规则 7. 1 检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目为出厂检验项目。 7. 2 出厂检验
邻氨基苯乙醚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的邻氨基苯乙醚均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志
邻氨基苯乙醚每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称;
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b) 生产厂名称、地址; c) 生产日期; d) 生产许可证编号和标志 (如适用): e) 净含量; f) 警示标志(毒性物质)。
8.2 2标签
产品应有标签, 标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签应符合GB15258的编写规定。
8.3包装
邻氨基苯乙醚用塑料桶或铁桶包装,每桶净含量200kg士2kg或250kg土2.5kg,也可采用国际标准周转罐(TA.VK)包装。
产品的包装应符合GB12463的有关规定。 8. 4 运输
运输时应符合GB/T191的有关规定,轻取、轻放,防止日晒、碰撞、雨淋和包装破损。 8.5 5贮存
贮存时应远离火源,放置于阴凉、干燥处。 贮存应符合GB15603的有关规定。
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中华人民共和国化工行业标准邻氨基苯乙醚 HG/T 4713 32014
出版发行:化学T业山版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011))北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数9.4下字
2015年4月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1916
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