ICS 75.060 E 24 备案号：57654—2017
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T65372016 代替SY/T6537—2002
天然气净化厂气体及溶液分析方法 Analysis methods of gas and solution for natural gas treating plant
2017-05-01实施
2016一12一05发布
国家能源局 发布 SY/T 6537—2016
目 次
前言范围 2规范性引用文件 3分析用溶液的制备 4气体净化装置原料气和闪蒸气中硫化氢含量的测定 5净化气中硫化氢含量的测定 6气体净化装置酸气中硫化氢、二氧化碳及烃和永久性气体总含量的测定
Ⅱ
一
6
11
气体净化装置原料气、净化气、酸气和闪蒸气总硫含量的测定气体净化工艺过程气中硫化氢和二氧化碳含量的测定（气相色谱法）：
7
16 17 20 26 29 33 36 40 43 43 46 50 52
.
8
硫磺回收过程气中硫化氢和二氧化硫含量的测定 10 硫磺回收尾气中硫雾含量的测定 11 硫磺回收过程气组成分析（气相色谱法） 12 硫磺回收尾气中水含量的测定.· 13 脱硫溶液中硫化氢含量的测定· 14脱硫溶液中二氧化碳含量的测定 15 脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成的测定 16脱硫溶液组成分析（化学法） 17 脱硫和脱水溶液组成分析（气相色谱法）附录A（规范性附录）脱硫溶液中硫化氢含量的简易测定方法附录B（规范性附录）定量管容积的测定
9 SY/T6537—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T6537—2002《天然气净化厂气体及溶液分析方法》，与SY/T6537-2002相比，
除编辑性修改外，主要技术变化如下：
删除了范围中的“硫代硫酸根”，将其修改为“热稳定盐阴离子”；一在规范性引用文件中删除了GB/T11061一1997《天然气中总硫量的测定氧化微库仑法》，
将其改为GBT11060.4《天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量》：
一在规范性引用文件中增加了GB/T6283《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用
方法）》、GB/T11060.12《天然气含硫化合物的测定第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量》、SY6137《含硫化氢油气生产和天然气处理装置作业安全技术规程》和SY/T7001 《醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析》 -在规范性引用文件中删除了SY/T6278一1997《天然气净化厂安全规范》；删除了原标准的第15章“脱硫溶液中硫代硫酸根含量的测定”，将其修改为“脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成的测定”
一在16.5.2中增加了乙醇胺预计质量分数大于30%、甲基二乙醇胺或二异丙醇胺预计质量分数
大于50%时的样品用量规定；在第16章中增加了“脱硫溶液中水含量的测定一一卡尔·费休法”。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司天然气研究院、石油工业天然气质量监督检验中
心、中国石油天然气质量控制与能量计量重点实验室、中国石油西南油气田公司重庆天然气净化总厂、中国石化中原油田普光分公司、中国石油天然气股份有限公司吉林油田分公司松原采气厂。
本标准主要起草人：颜晓琴、吴明鸥、涂陈媛、杨芳、张晓云、马帆、牛淑杰、谭雪琴、陈庆梅。
II SY/T6537—2016
天然气净化广气体及溶液分析方法
警告：本标准不涉及与其应用有关的安全问题。在使用本标准前。使用者有责任制定相应的安全
和保护措施，并明确其限定的适用范围。
1范围
本标准规定了天然气净化厂气体及溶液中硫化氢、二氧化碳、二氧化硫、总硫、硫雾、热稳定盐阴离子、醇胺、环丁砜。三乙二醇的测定方法。
本标准适用于天然气净化厂气体净化及硫磺回收装置原料气、净化气、酸气、闪蒸气和硫磺回收过程气中硫化氢、二氧化碳、二氧化硫、硫雾、总硫的测定和脱硫溶液中硫化氢、二氧化碳、热稳定盐阴离子、醇胺、环丁砜、三乙二醇和水的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T62832008，ISO760：1978， NEQ)
GB/T11060.1 天然气含硫化合物的测定 第1部分：用碘量法测定硫化氢含量 GB/T11060.2 天然气含硫化合物的测定第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量 GB/T11060.4 天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量 GB/T11060.8 天然气含硫化合物的测定第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量 GB/T11060.12天然气含硫化合物的测定第12部分：用激光吸收光谱法测定硫化氢含量 GB/T13609天然气取样导则 SY6137含硫化氢油气生产和天然气处理装置作业安全技术规程 SY/T6277含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程 SY/T7001 醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分析
3分析用溶液的制备 3.1一般规定 3.1.1本标准中使用的水，在未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。试剂未注明时指分析纯。 3.1.2配制0.02mol/L或浓度低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将储备的浓度较高的标准溶液用新煮沸15min并冷却的水准确稀释，必要时，重新标定。 3.2试剂和材料 3.2.1盐酸。
1 SY/T 6537-2016
3.2.2 硫酸。 3.2.3 冰乙酸。 3.2.4邻苯二甲酸氢钾。 3.2.5 5氢氧化钠。 3.2.6 5氢氧化钡[Ba（OH）-8H,O]。 3.2.7 重铬酸钾：基准试剂。 3.2.8 碘化钾。 3.2.9 硫代硫酸钠[Na,S,O·5H,O]。 3.2.10 碘。 3.2.11 无水碳酸钠：基准试剂。 3.2.12 无水碳酸钠。 3.2.13 乙酸锌[Zn（CHCOO),-2H,O]。 3.2.14 钼酸铵［（NH）Mo,O24·4H,O]。 3.2.15 硫酸铜（CuSO4"5H,O）：化学纯。 3.2.16 硫酸银。 3.2.17 硫酸镍（NiSO4·7H,O）。 3.2.18 氯化钡（BaCl2H,O）。 3.2.19 氢氧化钾。 3.2.20 无水乙醇。 3.2.21 过氧化氢（质量分数30%）。 3.2.22 碱石棉：10～20目，化学纯。 3.2.23 可溶性淀粉。 3.2.24 甲基红（指示剂）。 3.2.25 亚甲基蓝（生物色素）。 3.2.26 甲基橙（指示剂）。 3.2.27 甲基黄(指示剂)。 3.2.28 酚酞（指示剂）。 3.2.29 溴百里酚蓝（指示剂）。 3.2.30 玻璃纤维。 3.2.31 定性滤纸：快速，直径180mm。 3.3仪器 3.3.1 碱石棉管见图1。
单位为毫米
150
Sz9
图1碱石棉管
2 SY/T 6537—2016
3.3.2溢液管见图2。
单位为毫米
2
6
80
图2溢液管
3.3.3实验室其他常用仪器。 3.4溶液配制 3.4.1一般溶液 3.4.1.1氢氧化钡溶液（4g/L）：称取37g氢氧化钡，18g氯化，溶于5L水中，加人5mL正丁醇，混匀。密闭放置4d～5d后，虹吸上层清液，储存于图3所示的装置中。图3中吸量管的容量为50mL。 3.4.1.2乙酸锌溶液（20g/L）：称取24g乙酸锌，溶于500mL水中，滴加1～5滴冰乙酸并搅动，使溶液变清亮，稀释至1。 3.4.1.3乙酸锌溶液（10g/L）：称取12g乙酸锌，溶于500mL水中，滴加1～2滴冰乙酸，加人30mL 乙醇，稀释至1L。 3.4.1.4硫酸银溶液（5g/L）：称取5g硫酸银，加热下溶于1L水中，移入棕色试剂瓶中储存。 3.4.1.5硫酸铜溶液（20g/L）：称取32g硫酸铜，溶于适量水中，加人10mL硫酸、30mL乙醇，混加水稀释至1L。 3.4.1.6过氧化氢溶液（19）：量取100mL过氧化氢，注人900mL水中，加人1mL正丁醇，混匀，有效期3d。
1一碱石棉管：2一溶液储瓶：3一溢液管：4吸量管：5一废液瓶
图3氢氧化钡溶液储存及取液装置 SY/T 6537—2016
3.4.1.7 碘储备溶液（50g/L）：称取50g碘和150g碘化钾，溶于200mL水中，加人1mL盐酸，加水稀释至1L，储存于棕色试剂瓶中。 3.4.1.8碘溶液（5g/L）：将3.4.1.7的溶液按1：9用水稀释配制。 3.4.1.9硫酸镍溶液（10g/L）：称取18.2g硫酸镍，溶于1L水中。 3.4.1.10钼酸铵溶液（30g/L）：称取32g钼酸铵溶于1L水中，过滤后使用。 3.4.1.11 氢氧化钾溶液（200g/L）。 3.4.1.12 盐酸溶液：1体积盐酸加3体积水。 3.4.1.13 盐酸溶液：1体积盐酸加11体积水。 3.4.1.14 硫酸溶液：1体积硫酸加17体积水。 3.4.1.15 混合酸溶液：量取970mL水，加人23mL硫酸、10mL冰乙酸，混匀。 3.4.1.16 淀粉指示液（5g/L）：称取1.0g可溶性淀粉，加人10mL水，搅匀后注入200mL沸水中再微沸2min，冷却后，倾取清液使用，有效期7d。 3.4.1.17酉 酚指示液（10g/L）：称取1.0g酚酞，溶于100mL乙醇中。 3.4.1.18 甲基橙指示液（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于100mL水中。 3.4.1.19 甲基红一亚甲基蓝混合指示液（1g/L～0.5g/L）：称取0.2g甲基红，加热（水浴）下溶于 200mL乙醇中，加人0.1g亚甲基蓝，搅动，使之溶解。 3.4.1.20溴百里酚蓝指示液（1g/L）：称取0.1g溴百里酚蓝，溶于100mL50%乙醇中。 3.4.1.21甲基黄指示液（1g/L）：称取0.1g甲基黄，溶于90mL乙醇和10mL水的混合液中。 3.4.2标准溶液 3.4.2.1脱二氧化碳的水
量取3L～5L水，于烧杯中加热煮沸15min，冷却至50℃～60℃，储存于瓶口装有碱石棉管的下口瓶中使用。碱石棉管每半年更换一次。 3.4.2.2碳酸钠基准溶液[c（1/2Na,CO.）=1.000mol/L]
称取52.995g土0.005g经270℃～300℃干燥过1h的无水碳酸钠（见3.2.11），加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.4.2.3盐酸标准溶液[c（HCI）=1mol/L]
配制：量取100mL盐酸，注人1100mL水中，摇匀。 标定：用吸量管量取20mL碳酸钠基准溶液（见3.4.2.2），加人40mL水及2～3滴甲基橙指示
液（见3.4.1.18），用所配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，煮沸2min～3min，冷却，继续滴定至橙红色。
盐酸溶液的浓度c（mol/L）按公式（1）计算：
(1)
C-Sy
V
式中：
-碳酸钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
一
V一一碳酸钠基准溶液的用量，单位为毫升（mL）= V 滴定消耗的盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）。
4 SY/T65372016
3.4.2.4邻苯二甲酸氢钾标准溶液[c（C.H,CO,HCO,K）=0.05000mol/L]
称取10.211g土0.002g在105℃～110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾（见3.2.4），于1000mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的水溶解后稀释至刻度，摇匀。溶液的有效期夏季为7d，随着环境温度降低，使用期可以适当延长，当溶液中出现悬浮物时，应弃去重配。 3.4.2.5重铬酸钾基准溶液[c（1/6K,Cr,O,）=0.1000mol/L]
称取于150℃烘至恒重的重铬酸钾（见3.2.7）4.903g（精确至0.0001g）于烧杯中，加水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 3.4.2.6硫代硫酸钠标准储备溶液[c（Na,S,03）=0.1mol/L]
配制：称取26g硫代硫酸钠和1g无水碳酸钠，溶于1L水中。缓慢煮沸10min，冷却，储存于棕色试剂瓶中，放置14d后标定和使用。
标定：用吸量管量取20mL重铬酸钾基准溶液（见3.4.2.5）于250mL碘量瓶中，加入2g碘化钾及20mL盐酸溶液（见3.4.1.12），立即盖上瓶塞，轻轻摇动后，置于暗处10min，加人150mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时，加人2mL～3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
硫代硫酸钠溶液的浓度c（mol/L）按公式（2）计算：
cV
C=
(2)
V, - V
式中： c—重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： V一一重铬酸钾基准溶液的用量，单位为毫升（mL）： V一一试液滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL） V一空白滴定时硫代硫酸钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）。 两次标得硫代硫酸钠溶液的浓度相差不应超过0.0002mol/L。
3.4.2.7氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.2mol/L]
配制：称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，冷却后，将溶液转移进250mL聚乙烯瓶内，密封放置10d以上，使溶液澄清。用吸量管吸取32mL清液，注人3L新煮沸15min并冷至60℃的水中，混匀后转移至图4所示的装置中储存和使用。
标定：称取经105℃～110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾（见3.2.4）1.2g（精确至0.0001g），溶于80mL水中，加热至沸，加人2滴酚酞指示液，用配制得的氢氧化钠溶液滴定至试液所呈粉红色与标准色相同。另取80mL水，按相同步骤做空白试验。
氢氧化钠标准溶液的浓度c（mol/L）按公式（3）计算：
m
(V- V)× 204.2 5×10
C
(3)
式中： m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）： V一一试液滴定时氢氧化钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）： V。—空白滴定时氢氧化钠溶液的耗量，单位为毫升（mL）；
S