ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.11—2018 代替GB/T20975.11—2008
铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part11:Determinationofleadcontent
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 20975.11—2018
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定 邻二氨杂菲分光光度法：第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定 红外吸收法；第27部分：铺、、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T20975的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.11一2008《铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定 火焰
原子吸收光谱法》。本部分与GB/T20975.11一2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
方法一测定范围由0.005%～1.50%修改为>0.005%～12.0%（见第1章，2008年版的第1 章);
I GB/T 20975.11—2018
增加了分析使用试剂和水的要求（见2.2)；增加了溶样酸体积表（见表1)；增加了铅的质量分数>1.50%～12.0%时试液的制备步骤（见2.5.4.2)；增加了铅的质量分数>1.50%~12.0%时标准溶液的制备步骤（见2.5.5.1)；修改了精密度（见2.7，2008年版的第8章）；增加了方法二：氢化物发生-原子荧光光谱法（见第3章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析
测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、昆明冶金研究院、国标（北京)检验认证有限公司。
本部分主要起草人：石磊、张树朝、席欢、李家华、易嘉、周元敬、杨林、王雪、薛宁、刘亚山、刘英波、 张炜华、刘丽媛、罗舜、李满芝。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6987.11—1986,GB/T 6987.11—2001; GB/T20975.11—2008。
I GB/T 20975.11—2018
铝及铝合金化学分析方法第11部分：铅含量的测定
1范围
GB/T20975的本部分规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法。 本部分方法一适用于铝及铝合金中铅含量的测定，铝及铝合金中铝干扰铅的测定，采取在工作曲线
中加入等量的铝消除干扰，其他共存元素均不干扰铅的测定。方法一测定范围为：>0.005%～12.0%；本部分方法二适用于铝及铝合金中铅含量的测定，铝及铝合金中所有共存元素均不干扰铅的测定。方法二测定范围为：0.0001%～0.005%。
2方法一火焰原子吸收光谱法
2.1方法原理
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰测量铅的吸光度，计算铅的质量分数。 2.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水。 2.2.1铝[w（A1)≥99.99%，不含铅]。 2.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.3盐酸(p=1.19g/mL）。 2.2.4氢氟酸(p=1.14g/mL）。 2.2.5盐酸-硝酸混合酸：移取375mL盐酸（2.2.3）和125mL硝酸（2.2.2）于烧杯中，用水稀释至 1000mL，混匀。 2.2.6铝溶液（20mg/mL）：称取10.00g经酸洗的铝（2.2.1)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为200mL的盐酸-硝酸混合酸（2.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸，将溶液蒸发至约100mL，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.7铅标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g铅[w（Pb)≥99.99%］，置于250mL烧杯中，加人 10mL硝酸（2.2.2)，盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 2.2.8铅标准溶液（0.1mg/mL）：移取100.00mL铅标准贮存溶液（2.2.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铅。用时现配， 2.3仪器设备
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.4μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的
—
1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最
1 GB/T20975.11—2018
高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
2.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 2.5分析步骤 2.5.1试料
称取1.00g试样（2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验
称取0.5000g铝（2.2.1)代替试料(2.5.1)，随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于250mL烧杯中，按表1分次加人盐酸-硝酸混合酸（2.2.5)和硝酸（2.2.2），待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体积10mL，冷却。加入25mL水，加热者沸使盐类完全溶解，冷却。
表1溶样酸体积
质量分数
盐酸-硝酸混合酸(2.2.5)体积
硝酸(2.2.2)体积
mL 20 20
mL 一 5
% >0.005~1.50 >1.50~12.0
2.5.4.2 根据试料中铅的质量分数分别按下述方法处理：
铅的质量分数>0.005%～0.10%时，将试液(2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移人100mL 容量瓶中，加人5mL硝酸（2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为1；铅的质量分数>0.10%～1.50%时，将试液（2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移入500mL 容量瓶中，加人25mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为5；铅的质量分数>1.50%～12.0%时，将试液（2.5.4.1)或处理不溶物后合并的试液移入500mL 容量瓶中，加人25mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于100mL 容量瓶中，加人5mL硝酸（2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为50。
注：如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550C灼烧，冷却。加人
5mL氢氟酸（2.2.4)，并逐滴加硝酸（2.2.2)至溶液清亮，加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的硝酸（2.2.2)溶解残渣（必要时过滤）。将此溶液合并于原滤液中。
2.5.4.3 将空白试验溶液（2.5.3)及试液（2.5.4.2）于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量铅的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。 2 GB/T 20975.11—2018
2.5.5 工作曲线的绘制 2.5.5.1 系列标准溶液的制备
本系列标准溶液的制备按铅的质量分数分为三段：
铅的质量分数>0.005%~0.10%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、 10.00mL铅标准溶液（2.2.8），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入50.00mL铝溶液（2.2.6）和5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀；铅的质量分数>0.10%1.50%时：移取0mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液 (2.2.8)及1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铅标准贮存溶液（2.2.7），分别置于一组 100mL容量瓶中，各加人10.00mL铝溶液（2.2.6）和5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀；铅的质量分数>1.50%~12.0%时：移取0mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL铅标准溶液（2.2.8）及1.50mL、2.00mL、2.50mL铅标准贮存溶液（2.2.7），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人1.00mL铝溶液（2.2.6)和5mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。
2.5.5.2 2测量
将系列标准溶液于原子吸收光谱仪波长217.0nm或283.3nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以铅量为横坐标，相应的吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6 6分析结果的计算
按式(1)计算铅的质量分数w(Pb）：
w(Pb) = (m-m2)R
X100%
...(1 )
moX103
式中： m 自工作曲线上查得的试料溶液的铅量，单位为毫克（mg）； m2 自工作曲线上查得的随同试料所作空白试验溶液的铅量，单位为毫克（mg）； R—稀释倍数； mo- 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后2位有效数字。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
质量分数/% 0.009 1 0.042
重复性限r/% 0.001 0
0.003
3 GB/T 20975.11—2018
表2(续)
重复性限r/%
质量分数/%
0.10 1,23 2.51 7.62 12.49
0.01 0.05 0.23 0.34 0.39
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3 允许差
允许差/% 0.002 0.003 0.005 0.010 0.015 0.020 0.030 0.035 0.35 0.50
质量分数/% >0.005~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050 >0.050~0.100 >0.100~0.250 >0.250~0.500 >0.500~1.00 >1.00~1.50 >1.50~5.00 >5.00~12.00
方法二氢化物发生-原子荧光光谱法
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3.1 方法原理
试料用混合酸溶解。以铁氰化钾作氧化剂，使样品中低价态的铅氧化为Pb4+。用盐酸作载流，将溶液引人原子荧光光谱仪进行测量。 3.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.2.1 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3 盐酸(1+1)。 3.2.4 硝酸(1十1)。 3.2.5 混合酸：将盐酸（3.2.3)、硝酸（3.2.4)以（3十1)体积比例混合。 4 GB/T20975.11—2018
3.2.6盐酸（2十98）。 3.2.7硼氢化钾溶液（10g/L)：称取2.0g硼氢化钾和2.2g铁氰化钾于烧杯中，用氢氧化钠溶液 (12g/L)稀释至200mL中，混匀。用时现配。 3.2.8铅标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g铅[w（Pb)≥99.99%，置于250mL烧杯中，加人 10mL硝酸（2.2.2），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.2.9铅标准溶液A（10μg/mL）：移取1.00mL铅标准贮存溶液（3.2.8）于100mL容量瓶中，以盐酸 (3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含10μg铅。用时现配。 3.2.10铅标准溶液B(0.1μg/mL）：移取1.00mL铅标准溶液A（3.2.9）于100mL容量瓶中，以盐酸 (3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含0.1μg铅。用时现配。 3.3仪器设备
原子荧光光谱仪，附铅空心阴极灯。 3.4试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取0.10g试样（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值 3.5.3 空白试验
随同试料（3.5.1)做空白试验。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于250mL烧杯中，加入15mL混合酸（3.2.5），盖上表皿，低温加热使其完全溶解，继续低温加热蒸至溶液近干，取下冷却，用盐酸（3.2.6）洗涤烧杯，移人100mL容量瓶中，用盐酸 (3.2.6)稀释至刻度，混匀。 3.5.4.2 2根据试料中铅的质量分数按下述方法处理：
铅的质量分数0.0001%～0.001%时，用试液（3.5.4.1)进行测定。此溶液稀释倍数R为1；铅的质量分数>0.001%~0.005%时，移取10.00mL试液（3.5.4.1)于100mL容量瓶中，用盐
酸（3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液稀释倍数R为10。
3.5.4.3 3将空白试验溶液（3.5.3)及试液（3.5.4.2)和硼氢化钾溶液（3.2.7），用盐酸（3.2.6）做载流，引人原子荧光光谱仪测量荧光强度值，从工作曲线上查出相应的铅的质量浓度。 3.5.5工作曲线的绘制 3.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液B(3.2.10)置于一组 100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.6)稀释至刻度，混匀。 3.5.5.2 2将系列标准溶液（3.5.5.1)和硼氢化钾溶液（3.2.7)用盐酸（3.2.6）做载流引人原子荧光光谱仪
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