ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.28—2019
铝及铝合金化学分析方法第28部分：钴含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part28:Determination of cobalt content- Flame atomic absorption spectrometry
2020-05-d实
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T20975.28—2019
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为31个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第5部分：硅含量的测定；第6部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法：第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯眩分光光度法；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第18部分：铬含量的测定；第19部分：错含量的测定；第20部分：镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：电感耦合等离子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定 红外吸收法：第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法。
SAG
本部分为GB/T20975的第28部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
1 GB/T 20975.28—2019
本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验认证有限公司、河北四通新型材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本部分起草人：黄葡英、熊晓燕、席欢、陈雄飞、赵卫涛、王正强、易嘉、周兵、李玉红、张晓、刘飞、王文红、 翔大方、杨林。
= GB/T20975.28—2019
铝及铝合金化学分析方法第28部分：钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件
1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中钻含量的方法。 本部分适用于铝及铝合金、铝钴中间合金中钻含量的测定。测定范围：0.005%~12.0%。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）使用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解。在稀酸介质中，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，以空气-乙炔火焰，测量钻的吸光度，以此确定钻的含量
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。
4.1 铝[w（Al)≥99.99%，w(Co)<0.001%]。 4.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.4 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.5 盐酸（1+1）。 4.6 硝酸（1十1）。 4.7 铝溶液（20mg/mL）：称取10.00g经酸洗的铝（4.1)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为200mL的盐酸（4.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解。取下，冷却。移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.8钻标准贮存溶液：称取0.5000g金属钻［w（Co）≥99.99%于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.6），溶解完全后，移人500mL容量瓶中，加入40mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钻
1 GB/T20975.28—2019
4.9 9钻标准溶液：移取25.00mL钻标准贮存溶液（4.8）于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钻。
5仪器
原子吸收光谱仪，附钻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：
特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钴的特征浓度应不大于0.03μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
6试样
将试样加工成不大于1mm的碎屑
7分析步骤
7.1 试料
称取质量（m）为0.20g的试样（见第6章），精确至0.0001g。 7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
称取0.20g铝（4.1)代替试料（7.1)，随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1将试料（7.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.5），待剧烈反应停止后，加热至试料溶解。 滴加几滴硝酸（4.6），煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，定容（V），混匀。
注：如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂埔中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却。加入
5mL氢氟酸（4.4)，并逐滴加人盐酸（4.5)至溶液清亮，加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸(4.5)溶解残渣。将此滤液合并于原液中。
7.4.2 按表1分取试液于适量容量瓶中，加入盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀，待测。
表1 分取试液体积、补加盐酸量及分取试液定容体积
钻的质量分数w(Co)/% 分取试液体积/mL 补加盐酸（4.5)/mL 分取试液定容体积/mL 稀释倍数（T）
100 100 250
0.005~0.10 >0.10~1.0 >1.0~12.0
1 10 25
10.00 10.00
9 24
2 GB/T20975.28—2019
7.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，与系列标准溶液同时，用水调零，测量空白试液和试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出空白溶液中钻的质量浓度（。）和测量试液中钻的质量浓度（β）。与系列标准溶液同时测定。
7.5 5工作曲线
7.5.1系列标准溶液的制备 7.5.1.1钻含量在0.005%~0.10%时：移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL钻标准溶液（4.9），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人10mL铝溶液（4.7）和6mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 7.5.1.2钻含量在>0.10%~1.0%时：移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL钻标准溶液（4.9），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入1mL铝溶液（4.7）和9.6mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 7.5.1.3钻含量在>1.0%~12.0%时：移取0mL、0.80mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00ml、 10.00mL钻标准溶液（4.9），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人0.4mL铝溶液（4.7)和9.8mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 7.5.2工作曲线的绘制
在与试液测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液（7.5.1)的吸光度，减去系列标准溶液中 “零”浓度溶液的吸光度，以钻的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
分析结果的计算
8
8.14 钻含量以钻的质量分数w(Co)计，按式(1)计算：
w(Co) = (p-po)VT × 10-6
X100%
..(1)
m
式中： 0 po 自工作曲线上查得空白溶液中钴的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 试液定容体积，单位为毫升（mL）； T 稀释倍数； m - 试料的质量，单位为克（g）。
自工作曲线上查得分析试液中钻的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
8.2钴含量<0.10%时，计算结果表示至小数点后三位；钻含量≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170—2008中3.2、3.3执行。
9精密度
9.11 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。 GB/T 20975.28—2019
表 2 重复性限
w(Co) / % r/%
0.005 0. 000 5
0.050 0.0031
0.52 0.028
2.00 0. 11
12.00 0.20
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不大于再现性限R.超过再现性限R的情况不超过5%。 再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
w(Co) / % R/ %
0. 52 0.030
2. 00 0. 20
12.00 0. 21
0.005 0.000 6
0.050 0. 003 6
10 质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
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试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 本部分编号及名称； b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有必要的信息； c) 以适当的形式表达试验结果； d) 试验过程中出现的异常现象； e) 在本部分中没有明确说明或可选择的、可能影响结果的任何操作； f) 试验、审核等相关责任人的签名。