ICS77.120.30 H13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3884.20—2018
铜精矿化学分析方法第20部分：汞量的测定
固体进样直接法
Methodsforchemicalanalysisof copperconcentrates-
Part 20:Determination of mercury content- Solid sampling and direct mercury analysis method
2018-09-17发布
2019-06-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T3884.20—2018
前言
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为21个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量测定重量法和燃烧-滴定法；第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：铅量的测定NazEDTA滴定法；第8部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；第9部分：砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基酸甲酸银分光光度法；第10部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第12部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；第13部分：铜量测定电解法；第14部分：金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法；第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法；第17部分：三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 NazEDTA滴定法；第18部分：砷、、、铅、锌、镍、镉、钻、氧化镁、氧化钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第20部分：汞量的测定 固体进样直接法；第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法。
本部分为GB/T3884的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国防城港出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、中华人民共和国南通出人境检验检疫局检
验检疫综合技术中心、广西冶金产品质量检验站、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局技术中心、中华人民共和国北仑出人境检验检疫局综合技术服务中心、中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、阳谷祥光铜业有限公司
本部分主要起草人：罗明贵、陈智鹏、韦彦强、魏雅娟、吴雪英、张晓冬、黄文禾、周蕾、翁东海、李宇璐、 赵秀荣、万双、窦怀智、聂小明、蒋晓光、朱晓艳、夏新媛、李先和、周瑞华、韦莉。
1 GB/T3884.20—2018
铜精矿化学分析方法第20部分：汞量的测定
固体进样直接法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中汞量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中汞量的测定，测定范围（质量分数）：0.050μg/g～21.0μg/g。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仅注且期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长
光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合GB/T6682规定的一级水
或相当纯度的水。 4.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2硝酸（1+19）。 4.3重铬酸钾溶液（10g/L）：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。 4.4汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加入 50mL硝酸（4.1)、10mL重铬酸钾溶液（4.3)，用水定容至1000mL，混匀。此溶液每毫升含汞1000μg。 或者直接使用有证标准物质。 4.5汞标准溶液A：准确移取2.00mL汞标准贮存溶液（4.4)于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2)定容，混匀。此溶液每毫升含汞20μg。 4.6汞标准溶液B：准确移取5.00mL汞标准溶液A（4.5）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀。此溶液每毫升含汞1uμg。 4.7氧气（w02≥99.99%）。
5仪器
直接测汞仪：汞检测下限应不大于0.50ng，上限应不小于1000ng。
1 GB/T3884.20—2018
6试样
6.1样品粒度应小于100μm。 6.2样品应在60℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤
7.1试料
称取0.05g~0.10g试样，精确至0.0001g。 7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3测定
样品测定前应对仪器进行空白测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录A中表A.1)进行测试。当空白吸光值小于0.0030时，可进行样品测试；否则应重复测定仪器空白值至满足要求。将试料（7.1）置于样品舟中，接照设定的仪器条件（参见附录A中表A.1）进行测试，从标准曲线上读取试样中汞的质量。 7.4工作曲线的绘制 7.4.1工作曲线A：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准溶液B （4.6）置于一组100mL容量瓶中，分别加人1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2)定容，混匀。分别吸取100μL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处测定系列标准溶液的吸光度。每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线A。 7.4.2工作曲线B：移取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL汞标准溶液A （4.5）及0.50mL、1.00mL汞标准贮存溶液（4.4）置于一组100mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液 (4.3），用硝酸（4.2)定容，混勾。分别吸取100μL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处，分别测定系列标准溶液的吸光度。每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线B。
8分析结果的计算
汞的含量以质量分数wHg计，数值以μg/g表示，按式（1)计算：
m×10-3
WHe mo
...(1)
式中： WHg— 汞的含量，单位为微克每克（μg/g）；
从标准曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）；
m mo —试料的质量，单位为克（g）。 计算结果应保留三位有效数字，若计算结果小于1ug/g时，保留两位有效数字。
2 GB/T3884.20—2018
9 精密度 9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限 0.60 0.08
Wm /(μg /g) r/(μg /g)
0.050 0.008
1.15 0,15
5.21 0.42
21.0 1.6
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 再现性限 0.60 0.11
Wn, /(μg /g) R /(μg /g)
0.050 0.014
1,15 0.19
5,21 .0.87
21,0 3.0
10 试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；使用的标准GB/T3884.202018；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 GB/T3884.20—2018
附 录A （资料性附录）推荐的仪器参数
表A.1给出了固体进样直接测汞仪（汞齐化型）测定铜精矿中汞含量推荐的测量条件。
表A.1 仪器测量条件
参数 300 30 750 90 615 60 900 12 30 200
测量条件干燥温度/℃ 干燥时间/s 分解温度/℃ 分解时间/s 催化管加热温度/℃ 驱气吹扫管路时间/s 齐化管加热温度/℃ 齐化管加热时间/s
信号记录/s 载气流量/（mL/min）