ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T547.1-—2014 代替YB/T547.1—1995
钒渣 五氧化二钒含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Vanadium slagDetermination of vanadium pentoxide content--Ammonium
ferrous sulfate titrimetric method
2014-10-01实施
2014-05-06发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 547.1—2014
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YB/T547共分为4部分：
-第1部分：钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：钒渣 查二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法；一第3部分：钒渣氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法；第4部分：钒渣磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法。
-
本部分为YB/T547的第1部分。 本部分代替YB/T547.1一1995《钒渣化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒量》。 本部分与YB/T547.1--1995相比较，主要进行了如下修改：
将标准名称修改为《钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》； -增加了警告、规范性引用文件、试验报告等章节及内容； -将测定范围由10.00%~25.00%”修改为"5.00%～25.00%”；增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融预处理试样方法；
-
-标准滴定溶液标定和空白值测定采用“差减法”校正指示剂影响，替代用五氧化二钒预处理指示
剂；
钒的氧化修改为直接用固体过硫酸铵。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：杨新能、张洪、冯宗平、周开著、郑小敏、杨平、郭锦辉、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YB/T547—1967; —YB/T 547.1—1995。 YB/T547.1—2014
钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法
酱告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒含量。 本部分适用于钒渣中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：5.00%25.00%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单刻度容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单刻度吸量管 YB/T008钒渣
3原理
试料用过氧化钠或混合熔剂熔融，硫酸酸化，在锰（Ⅱ）存在下，用过硫酸铵将钒（IV）氧化至钒（V），过量的过硫酸铵煮沸除去，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的量。 4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1过氧化钠。 4.2混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸研细后混匀，烘干，备用。 4.3过硫酸铵。 4.4磷酸，pl.69g/mL。 4.5硫酸，1十1。 4.6乙醇。 4.7硫酸锰溶液，10g/L。 4.8重铬酸钾标准溶液，c(1/6K，Cr2O,）=0.05000mol/L。
称取2.4515g已在120℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解，移人 1000mL容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。 4.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[（NH）2Fe(SO,)z·6HzO]~0.045mol/L。 4.9.1配制
称取17.65g硫酸亚铁铵[（NH）2Fe(SO）2·6H2O)溶于1000mL硫酸（5十95)中混匀。
1 YB/T 547.1—2014
4.9.2标定及指示剂的校正
分取5.00mL重铬酸钾标准溶液（4.8）三份，分别置于500mL锥形瓶中，依次加人20mL硫酸（4.5），5mL磷酸（4.4），水70mL，3滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.11），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4. 9)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。再加 20.00mL(V)重铬酸钾标准溶液（4.8)后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.9)滴定至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V1。
三份重铬酸钾标准溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值，按式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度：
......(1)
G=CXV
Vi
式中： c-重铬酸钾标准溶液（4.8)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； C1-— -硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V一分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V,-滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
4.10五氧化二钒标准溶液，4.0mg/mL。
称取4.0000g预先经110℃土5℃烘2h后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（含量不小于 99.95%），置于500mL烧杯中，沿杯壁加约10mL水湿润并摇散，加人100mL硫酸（4.5）加热溶解后，取下冷却，加水200mL混匀，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.11N-苯基邻氨基苯甲酸溶液，2g/L。
称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠溶于100mL水中，混匀。 4.12石墨粉。 5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T 12806和GB/T12808要求。 6试样 6.1分析用试样应按YB/T008进行取样和制备，试样应通过0.125mm的筛孔。 6.2分析用试样在105℃土5℃温度下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料
称取0.50g试样，准确至0.1mg。 7.2测定次数
同一试样，至少独立测定2次。 注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立
进行测试。 7.3空白值的测定
随同试料进行空白试验的预处理试液，在加入过硫酸铵前，加人20.00mL五氧化二钒标难溶液
(4.10)后，按7.5.2进行操作，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.9)体积为V2，再加20.00mL五氧化二钒标准溶液（4.10），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.9）滴定，接近终点时，缓慢滴至溶液由攻瑰红色变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V3。试料分析用试剂空白V。=V2一Vs。 2 YB/T547.1—2014
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品。 7.5测定 7.5.1试料分解 7.5.1.1过氧化钠熔融酸化法 7.5.1.1.1将试料（7.1)置于预先盛有3g过氧化钠（4.1)的刚玉中，混匀，再覆盖2g过氧化钠（4.1），置于500℃高温炉中烧10min，然后升温至700℃熔融10min～15min，取出冷却。将埚放人盛有 80mL~100mL热水的300mL烧杯中，浸取熔融物。 7.5.1.1.2以水和少量硫酸（4.5)洗净埚，加人2mL乙醇（4.6），徐徐加人60mL硫酸（4.5），将试液移入500mL锥形瓶中，加人5mL磷酸（4.4），5mL硫酸锰溶液（4.7），加热使试液体积保持在100mL左右，取下。 7.5.1.2混合熔剂熔融酸化法 7.5.1.2.1将试料(7.1)倒入混合熔剂袋中，将试料与熔剂混匀，叠成锥体包紧，放人石墨垫底瓷埚中。移人高温炉，打开炉门灰化滤纸，灰化完后，关闭炉门，将炉温升至950℃士10℃熔融15min～25min，取出瓷埚，稍冷。用镊子将熔块取出，清除熔块表面的石墨粉。
注1：混合熔剂袋：将半张滤纸折成锥形袋，放于30mL的瓷埚中，向每个袋中加人4g～5g混合熔剂（4.2)。 注2：石墨垫底瓷埚：将50mL瓷埚盛满石墨粉（4.12)，移人高温炉，关闭炉门，再在850℃士10℃灼烧1h，用合适
尺寸的圆球棒磨或容量瓶边压实边加石粉，直至离瓷埚上口10mm左右，且全部覆盖瓷埚上口内表面，石墨粉表面光滑，无脱落。再次使用时，将表面石墨粉除去，重新取2g经850℃士10℃处理过的石墨粉（4.12)于瓷埚中，用合适尺寸的圆球样磨或容量瓶压实成凹形直至表面光滑。 7.5.1.2.2将熔块置于预先盛有80mL水、50mL硫酸（4.5）、5mL磷酸（4.4）、5mL硫酸锰溶液（4.7）的 500mL锥形瓶中加热浸取至试料溶解，继续煮沸至体积约120mL，取下。 7.5.2钒的氧化及滴定
向7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液中加4g～5g过硫酸铵（4.3），加热煮沸至冒大气泡后，煮沸 2min～3min，取下用水冲洗瓶内壁，再煮沸2min～3min，取下冷却至室温。加3滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.11），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.9)滴定，接近终点时，缓慢滴至溶液由玫瑰红色变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V。 8结果计算 8.1五氧化二钒含量的计算
按式(2)计算试样中五氧化二钒含量Wv,9（质量分数），数值以%表示：
Wwv,. -=X8. .8 10...
.. (2)
m×2000
式中： C1一--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V.---滴定试料溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。滴定空白试验溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m—试料量，单位为克(g)；
181.88-—五氧化二钒摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的试验室内允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值大于表1规定的试验室内允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
3 YB/T 547.1—2014
分析结果按GB/T8170修约，表示至小数点后两位数字。 9允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%（质量分数）
允许差
含量范围 5.00~15.00 >15. 00~20. 00 >20. 00~25.00
试验室内允许差
试验室间允许差
0. 20 0. 25 0. 30
0. 25 0. 30 0. 35
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、试验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。
4 YB/T547.1—2014
附录A （规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
从独立结果开始分析结果y1,2
是
+
I-≤
2
香再次测定为
是
μ=++
[max ~ Yain|≤1.2r
3
否
再次测定入
μ=++为+
是
[ymx Ygin|≤1.3r
否
=中位值(，2，，)
5 /AX
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
钒渣 五氧化二钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
YB/T 547.1—2014
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开本880×1230 01/16 印张0.75 字数16千字 2014年9月第一版 2014年9月第一次印刷
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统一书号：155024·0613 定价：25.00元