ICS 77. 120. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T755--2011
亚硝酰基硝酸
Ruthenium（I）nitrosylnitrate
2012-07-01实施
2011-12-20发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 755—2011
前言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。 本标准起草人：周严、侯文明、刘桂华、冯洋洋、朱鹰、周伟、左川。
建筑321---标准查询网 w i z321. net YS/T755—2011
亚硝酰基硝酸钉
1范围
本标准规定了亚硝酰基硝酸钉的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与合同(或订货单)内容。
本标准适用于电子材料，表面活性剂及医药行业催化剂的亚硝酰基硝酸钉。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T562贵金属合金化学分析方法铂钉合金中钉量的测定硫腺分光光度法
3要求 3.1化学成分 3.1.1 分子式：Ru(NO)NO。 3.1.2 亚硝酰基硝酸钉中的钉质量分数和杂质元素质量分数应符合表1的规定。
表 1
质量分数/%
钉含量
杂质元素，不大于
Ca
Mg 杂质元素总量
Pb 0. 003 0.002 0. 002 0. 005 0. 005 0.005
Fe
Cu
Na
32~39
0. 05
3.2水溶解试验
亚硝酰基硝酸钉水溶解试验应无目视可见不溶物。 3.3外观
亚硝酰基硝酸钉应为橙红色固体，目视无可见夹杂物。
4试验方法
4.1钉质量分数的测定
称取亚硝酰基硝酸钉0.20g（精确到0.0001g），溶解于蒸馏水，配成待测液，按YS/T562的规定测定钉的质量分数。 4.2 杂质元素质量分数的测定
杂质元素质量分数的测定按附录A和附录B的规定进行。 YS/T755—2011
4.3水溶解试验
称取亚硝酰基硝酸钉0.20g（精确到0.0001g），溶解于100mL蒸馏水中，应无目视可见不溶物。 4.4外观
采用目视进行检查。
5检验规则
5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准订货单（或合同)的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准订货单（或合同）的规定不符时，应在收到产品之日起七日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。 5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。 5.3检验项目
每批产品出厂前应进行化学成分、水溶解试验及外观的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、水溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，随机取产品总量的1%～5%，但最少不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量和份数。 5.4.2产品外观质量逐批检验。 5.5检验结果的判定
化学成分、水溶解试验、外观如有-项不合格，判该批产品不合格。
6包装、标志、运输、贮存
6.1标志
在检验合格的产品上应注明： a）供方名称； b）产品名称及分子式； c）批号； d）钉含量； e) 生产日期。
6.2包装、运输、贮存 6.2.1包装
产品装入带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口，放人箱中进行中包装或外包装。包 2
建筑321---标准查询网 wwiz321. net YS/T755-2011
装单位（g/瓶）：1、5、10、25、50、100、250、500、1000。（要避免的材料：还原剂、易氧化材料） 6.2.2运输
产品可以由供需双方协商采用铁路、公路、水路等方式运输。 6.2.3贮存
产品应存放于清洁避光的场所。 6.3 质量证明书
每批产品应附有质量证明书，注明： a). 供方名称、地址、电话、传真； b) 产品名称及分子式； c) 批号； d) 净重； e) 检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。
订货单(或合同)内容
7
本标准所列产品的订货单（或合同)内应包括下列内容： a) 产品名称； b) 包装规格； c) 重量； d) 本标准编号； e）其他。 YS/T755—2011
附录A （规范性附录）
火焰原子吸收光谱法测定亚硝酰基硝酸钉中钠含量
A.1范围
本附录规定了亚硝酰基硝酸钉溶液中钠含量的测定方法。 本附录适用于亚硝酰基硝酸钉溶液中钠含量的测定。测定范围为0.005%~0.03%。
A.2方法原理
试料用甲醇溶解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量钠的吸光度，以校准曲线法求得钠含量。
A.3试剂、材料
A.3.1石英容量瓶（100mL、50mL）。 A.3.2石英烧杯（100mL）。 A.3.3甲醇（优级纯)。 A.3.4氯化钠(基准试剂）)。 A.3.5盐酸（优级纯）。 A.3.6钠标准贮存溶液：称取0.2542g氯化钠（基准试剂）于石英烧杯中，加入5mL二次蒸馏水，溶解，转入100mL石英容量瓶中，加入2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含 1mg钠。 A.3.7钠标准溶液：移取1.50mL钠标准贮存溶液于100mL石英容量瓶中，加人2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15μg钠。
A.4仪器
原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.006μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
A.5试样
在干燥器中密封保存。
4
建筑321-.-标准查询网 wwwwiz321. net YS/T755—2011
A.6分析步骤 A.6.1'试料
称取0.15g试样，精确至0.001g。 A.6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 A.6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 A.6.4测定 A.6.4.1将试料置于100mL石英烧杯中，加人10mL甲醇，加热溶解。加人1mL盐酸加热至溶解完全，取下冷至室温，移入50mL石英容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。 A.6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量试液的吸光度。 A.6.5工作曲线的绘制
移取钠标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于一组100mL石英容量瓶中，各加2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。该系列标准溶液的钠浓度为0、0.30μg/mL、0.60μg/mL、 0.90 μg/mL、1.20 μg/mL、1.50 μg/mL。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量系列标准溶液的吸光度，以钠浓度为横坐标，吸光度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。
A.7分析结果表述
按式（A.1)计算钠的质量分数WNa，数值以%表示。
(c co) .V×10-6
×100
(A.1)
WNa
m
式中： C1 Co' V. 一试液总体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的试料溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
一试料的质量，单位为克（g）。
m-
A.8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.005%。 YS/T755--2011
附录B （规范性附录）
ICP-AES法测定亚硝酰基硝酸钉中微量杂质元素含量
B.1范围
本附录规定了亚硝酰基硝酸钉溶液中微量杂质元素含量的测定方法。 本附录适用于亚硝酰基硝酸钉溶液中微量杂质元素铅、铁、钙、铜、镁含量的测定。测定范围见
表B.1。
表B.1测定范围
质量分数/%
元 黎 Pb Fe.Ca,Cu,Mg
测定范围 0.0015~0.15 0.001~0.05
B.2方法提要
试料以盐酸溶解，制成所需浓度、酸度和体积的试液，用气动雾化进样装置输人ICP光源中激发，用光电光谱仪测定。按所编分析程序，由计算机控制进行分析。基体钉对被测杂质元素的影响用等效浓度差减法进行校正。
B.3试剂、材料
B.3.1三次蒸馏水（最后一次用石英蒸馏器）。 B.3.2氢氧化钾，优级纯。 B.3.3盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。 B.3.4硝酸（pl.24g/mL），优级纯。 B.3.5盐酸溶液(1十9)。 B.3.6杂质元素标准贮存溶液。 B.3.6.1铅标准贮存溶液：称取金属铅（质量分数不小于99.95%)0.1000g于100mL烧杯中，加 6mL硝酸，盖上表面血，低温溶解后，用水冲洗表面血及烧杯壁，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 B.3.6.2铁标准存溶液：称取三氧化二铁（质量分数不小于99.95%)0.1430g于100mL烧杯中，加5mL硝酸，盖上表面Ⅲ，低温溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转入100mL容量瓶中，用盐酸 (B.3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 B.3.6.3钙标准贮存溶液：称取碳酸钙（质量分数不小于99.95%)0.2497g于100mL烧杯中，加 10mL盐酸(B.3.5），盖上表面Ⅲ，待溶解后，用水冲洗表面血及烧杯壁，转人100mL容量瓶中，用盐酸 (B.3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 B.3.6.4铜标准贮存溶液：称取金属铜（质量分数不小于99.95%)0.1000g于100mL烧杯中，加
6
建筑321---标准查询网 wi z321. net