ICS 77.150. 01 D 46
YS
中华人民共和国黄金行业标准
YS/T 3015.5—2017
载金炭化学分析方法
第5部分：铅、锌、铋、镉和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon-
Part 5: Determination of lead, zinc, bismuth, cadmium and chromium contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 3015.5—2017
前言
YS/T3015《载金炭化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：水分含量的测定干燥重量法；第2部分：铜和铁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
-
第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅、锌、铋、镉和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：砷量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T3015的第5部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国黄金协会提出。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、江西金源有色地质测试有限公司、长春黄金研究院
中条山有色金属集团有限公司、闽西职业技术学院环境中心实验室、山东国大黄金股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、灵宝金源矿业股份有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司。
本部分主要起草人：夏珍珠、李华荣、邱清良、罗荣根、陈祝海、戴绪丁、胡亮、王菊、冯黎、李敏、白建林、王荔娟、王晓明、孔令强、张俊峰、隋俊勇、王青丽、杨庆玉、吕文先、陈晓科。 YS/T3015.5—2017
载金炭化学分析方法
第5部分：铅、锌、铋、镐和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了载金炭中铅、锌、铋、镉、铬量的测定方法。 本部分适用于载金炭中铅、锌、铋、、铬量的测定。测定范围：0.0010%～2.00%。
2方法提要
试料经硝酸、硫酸分解（铅、镉的测定）或高温灼烧后用硝酸溶解（锌、铋、铬的测定），在稀硝酸介质中，于电感耦合等离子体发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的光谱强度，按标准曲线法计算铅、锌、铋、镉和铬量。 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硫酸(p=1.84g/mL)。 3.4硝酸(1十1)：1体积硝酸(3.2)与1体积水混匀。 3.5硝酸（5十95）：5体积硝酸（3.2)与95体积水混匀。 3.6混酸（1十1)：3体积盐酸（3.1)、1体积硝酸（3.2)和4体积水混匀，现用现配。 3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅。 3.8锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）于200mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.4），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg锌。 3.9铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%）于200mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.4)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铋。 3.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸 (3.4)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg。 3.11铬标准贮存溶液：称取2.8290g重铬酸钾（基准试剂），溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铬。 3.12铅、锌、铋、镉、铬混合标准溶液A（100.0μg/mL）：分别移取50.00mL铅标准贮存溶液（3.7）、锌标准贮存溶液（3.8）、铋标准贮存溶液（3.9）、镉标准贮存溶液（3.10）、铬标准贮存溶液（3.11）于500mL 容量瓶中，加人50mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含100μg铅、100μg锌、 100ug铋、100ug镉、100ug铬。
1 YS/T3015.5—2017
3.13铅、锌、铋、镉、铬混合标准溶液B(10.00μg/mL)：移取50.00mL铅、锌、铋、镉、铬混合标准溶液 A(3.12)于500mL容量瓶中，加人50mL(3.4)硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10μg 铅、10ug锌、10μg铋、10μg镉、10μg铬。 3.14氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm，400nm时光学分辨率不大于0.020nm；：一仪器稳定性：用1.0μg/mL的铅、锌、铋、镉、铬标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏
差均不超过2.0%。 各元素推荐的波长见表1。仪器推荐工作条件参数参见附录表A.1。
表1 各元素推荐波长
Bi 190.171
Cd 214.440
Cr 283.563
Pb 405. 781
Zn 206.200
元素波长/nm
5试样 5.1样品粒度应不大于0.074mm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4试料分解 6.4.1测定铅、镉的试料分解
将试料（6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人5mL硝酸（3.2)，盖上表面皿，置于电热板低温加热5min。取下稍冷，加人3mL硫酸（3.3）。加热至冒三氧化硫白烟，保持10min，取下稍冷。从烧杯嘴处小心缓慢滴加2～3mL硝酸（3.2），边摇边加，于电热板上加热至冒白烟，保持10min。按以上操作反复滴加硝酸数次至炭被完全除尽，溶液变清亮。继续加热至冒浓白烟后半开表面皿，加热约5min，取下冷却。
用水冲洗表面皿和杯壁，按表2加人硝酸（3.4)和少量水，低温加热至微沸使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，按表2移人相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 6.4.2测定锌、铋、铬的试料分解
将试料（6.1)置于干燥的30mL瓷埚中，移入马弗炉。稍开炉门，低温缓慢升温至500℃，灼烧 2h，至试样灰化完全，取出埚冷却至室温。
用少量水润湿埚中残渣，加人10mL王水（3.6），于水浴中加热，蒸至近干，取下稍冷。按表2加人硝酸（3.4)及少量水，低温加热至微沸使可溶性盐类溶解，取下冷却至室温，按表2将溶液移人相应的容 2 YS/T3015.5—2017
量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。 6.4.3按表2稀释倍数分取相应体积，用硝酸（3.5)定容后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线相关系数r≥0.999，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素相应的浓度。
表2定容及稀释表
待测元素质量分数/%
硝酸(3.4)加人量/mL
定容体积/mL
稀释倍数
2. 5 5 10 10
25 50 100 100
>0.001~0.05
>0.05~0.1
>0.1~0.5 >0.5~2.0
5 10
6.5工作曲线的绘制 6.5.1系列标准工作溶液配制
分别移取0.00mL、1.00mL、5.00mL铅、锌、铋、镉、铬混合标准溶液B(3.13)，1.00mL、2.00mL、 5.00mL铅、锌、铋、镉、铬混合标准溶液A(3.12)于一系列100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。配制成铅、锌、、镉、铬浓度为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00uμg/mL、 2.00μg/mL、5.00uμg/mL的系列标准工作溶液。 6.5.2工作曲线绘制
在与试料溶液测定相同条件下，以“零”标准溶液调零，测量系列标准工作溶液中各元素的谱线强度，以被测元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。 7分析结果的计算
按公式（1)计算铅、锌、铋、镉和铬的质量分数w(X)，数值以%表示：
w(X)=(e%) ×10-×100
(1)
Vi
m
式中： p po V V2- 定容体积，单位为毫升（mL）； Vi- - 分取体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得试液中铅、锌、铋、镉和铬的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；自工作曲线上查得空白试液中铅、锌、铋、镉和铬的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL)；
试料的质量，单位为克（g）。
m-
计算结果表示至小数点后两位；当0.010%≤w(X)<0.10%时，表示至小数点后三位；当w(X)< 0.010%时，表示至小数点后四位。 8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法求得。
3 YS/T3015.5—2017
表3 重复性限 0. 012
up /% r/% wza /% T/% ug /% r/% uca / % T/% uc /% r/%
0. 49 0. 03 0.50 0. 03 0. 49 0. 03 0. 49 0. 03 0. 50 0. 03
1. 98 0. 10 1. 99 0. 10 1. 98 0. 10 1. 98 0. 10 1. 99 0. 10
0.0025 0.0006 0. 0033 0. 0006 0. 0024 0.0006 0.0022 0.0005 0.0028 0.0005
0. 095 0. 010 0.10 0. 02 0. 095 0. 010 0. 095 0. 010 0. 10 0. 01
0. 002 0. 013 0. 002 0. 012 0. 002 0. 012 0. 002 0. 013 0. 002
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法求得。
表4 再现性限 0.012
1. 98 0. 12 1. 99 0. 12 1. 98 0. 12 1. 98 0. 12 1. 99 0. 12
urb / % R/% wra / % R/% ug /% R/% uca / % R/% uc /% R/%
0. 0025 0.0008 0. 0033 0. 0009 0. 0024 0.0008 0.0022 0.0008 0.0028 0.0008
0.095 0. 012 0.10 0. 03 0. 095 0. 023 0. 095 0. 012 0.10 0. 02
0. 49 0. 05 0. 50 0. 05 0. 49 0. 05 0. 49 0. 05 0. 50 0. 05
0. 003 0. 013 0. 003 0. 012 0. 003 0.012 0. 003 0. 013 0. 003
9 质量控制和保证
应用国家级或行业级标准样品（当两者没有时，也可以用自制的控制样品代替）定期或有必要时核查在实验室内部的适用性（有效性）。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。
4 YS/T3015.5—2017
附录A （资料性附录）仪器工作条件
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铅、锌、铋、镉和铬的仪器工作条件参数参见表A.1。
表A.1 仪器工作参数
功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量 辅助气体流量 时间
观测方式
/L · min-1 0. 80
/mm /L · min-1 /L ·min-1 /L ·min-1
/W 1300
/s 30
1. 50
15
轴向
15
0. 2
5