ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T36.2—2011 代替YS/T36.2-1992
高纯锡化学分析方法第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法
Methods for chemical analysis of high-purity Tin-
Part 2:Determination of antimony content-
Malachitegreen spectrophotometry
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T36.2—2011
前 言
YS/T36《高纯锡化学分析方法》共包括3个部分：
第1部分：砷量的测定砷斑法；第2部分：锑量的测定： 孔雀绿分光光度法；第3部分：镁、铝、钙、铁、钻、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为YS/T36的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T36.2一1992《高纯锡化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量》，与YS/T36.2
—1992相比，主要有如下变动：
修改部分试剂的配制过程；补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：峨嵋半导体材料厂。 本部分参与起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、广西华锡集团股份有限公司。 本部分主要起草人：唐云博、金智宏、朱小峰、黄小梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T36.2—1992。
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建筑321-.-标准查询网 www i z321. net YS/T 36.2—2011
高纯锡化学分析方法第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T:36的本部分规定了高纯锡中锑含量的测定方法。 本部分适用于高纯锡中锑含量的测定。测定范围：0.00003%~0.00015%。
2方法提要
试料以硫酸加少量硝酸溶解。在盐酸介质中的络合阴离子与孔雀绿作用，生成绿色络合物，用苯萃取，于分光光度计波长635nm处测其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器血均用硝酸溶液（1十19)充分浸泡后用水彻底清洗干净。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.43 g/mL)。 3.3碗酸(p=1.84g/mL)。 3.4苯，分析纯。 3.5盐酸(2+1)。 3.6硫酸(1+1)。 3.7 硫酸（1十9）。 3.8 ：二氯化锡（100g/L）：称取1.0g二氯化锡，溶于5mL热盐酸（3.1)中，加人5mL水，混匀。现用现配。 3.9亚硝酸钠溶液（100g/L）：称取10g亚硝酸钠溶于100mL水中，混匀。 3.10尿素饱和溶液：将尿素溶于50mL热水中，直到尿素不再溶解为止。 3.11孔雀绿溶液（1g/L)：称取0.1g孔雀绿溶于100mL水中，过滤后使用。 3.12锑标准贮存溶液：称取0.1000g锑（wsb≥99.999%）置于50mL烧杯中，加人20mL硫酸（3.3)，加热溶解，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含锑100μg。 3.13锑标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.12），于100mL容量瓶中，用硫酸（3.7）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑10μg。
1 YS/T36.2—2011
4仪器
4.1分光光度计。 4.2离心机：最大转速不小于3000r/min。
5试样
将所选取的试样熔化后，用石英棒搅成细粒。
6分析步骤 6.1试料
称取0.500g（m。）试样。 6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于50mL烧杯中，加人3mL硫酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），加热，反应平稳后取下稍冷。用0.5mL硝酸（3.2)洗杯壁，加热至试料完全溶解，冷却。 6.3.2用0.5mL硫酸（3.6)洗杯壁于200℃～300℃温度下加热并用玻璃棒搅拌，加热至白烟逸尽，取下放冷。加人10mL盐酸溶液（3.5），加热搅动溶解盐类，取下，冷却。 6.3.3滴加0.5mL二氯化锡溶液（3.8），混匀，加人1.0mL亚硝酸钠溶液（3.9），混匀，放置5min，加人1.5mL尿素饱和溶液（3.10），摇动至气泡逸尽后，将溶液移入盛有7.0mL苯（3.4)的125mL分液漏斗中，用水稀释至30mL，混匀。加人0.5mL孔雀绿溶液（3.11)，振荡1min，静止分层后，弃去水层，有机层移人离心管中，于离心机中转动3min。将部分有机层移入2cm比色血中，以苯作参比，于分光光度计波长635nm处，测其吸光度。
注：有机层亦可用无水硫酸钠脱水。 6.3.4从工作曲线上查找出相应的试料锑量（m2）和空白锑量（m）。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.30mL锑标准溶液（3.13），分别置于一组盛有10mL盐酸溶液（3.5）的烧杯中，以下按6.3.3条进行。 6.4.2以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析报告与分析结果
按式(1)计算锑的质量分数Wsb，数值以%表示：
(mz-m）×10-6 X100%
.....(1)
Wsb
mo
式中： m2 从工作曲线上查得试料锑的含量，单位为微克（ug）；
2
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mi" 从工作曲线上查得空白锑的含量，单位为微克（ug）； mo 试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法获得：
表 1 重复性限 0.000 03 0.000 02
Ws / % r/%
0.000 10 0.000 04
0. 000 15 0.000 05
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法获得：
表2再现性限 0.000 03 0.000 02
wsb / % R/%
0.000 10 0.000 08
0.000 15 0. 000 09
质量保证和控制
9
应使用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试样；使用的标准；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；一一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
- 2
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L N±=
中华人民共和国有色金属
行业标准高纯锡化学分析方法第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年8月第一版 2012年"8月第次印刷
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打印日期：2012年8月15日F009A
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