ICS19.120 A28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T371672018
颗粒 无机粉体中微量和痕量磁性
物质分离与测定
Particle--Separation and measurement of trace magnetic materials(elements)
in inorganicpowder
2019-03-01实施
2018-12-28发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 37167-2018
目 次
前言引言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 仪器设备和试剂 6 磁性杂质的分离与提取 7 磁性杂质的测定 ......
1
计算不确定度
8 9 10测试报告· 附录A（资料性附录） 磷酸铁锂中磁性杂质的测试实例附录B（资料性附录） 不确定度的评定
.. GB/T371672018
前
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168）提出并归口：本标准起草单位：北大先行科技产业有限公司、青海泰丰先行锂能科技产业有限公司、中国科学院
过程工程研究所、北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心、北京大学。
本标准主要起草人：周恒辉、姜晓瑞、王海燕、高原、李兆军、周明强、刘伟丽、余方、周素红。 GB/T37167-2018
引 言
无机粉体中微量和痕量磁性物质的存在，会损坏生产设备，影响安全生产，甚至引起严重安全隐患，威胁人身财产安全。因此规范磁性杂质测定方法势在必行。从样品中分离出的磁性杂质有磁性，给分析其成分带来一定困难。
本标准中采用盐酸将磁性杂质消解，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP），测定磁性杂质中金属元素含量。
Ⅱ GB/T37167-2018
颗粒无机粉体中微量和痕量磁性
物质分离与测定
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光法（ICP-AES）测定无机粉体中微量、痕量磁性杂质的方法。
本标准适用于粒径不大于60um的无机粉体中的微量、痕量磁性杂质，其他材料中磁性杂质的测定可参照本标准。
2..规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T622化学试剂盐酸 GB/T626·化学试剂·硝酸 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
磁性magneticproperty 能吸引铁、钻、镍等物质的性质。 注：通常磁性只存在于过波金属（Fe、Co、Ni)和重稀土金属如Gd、Tb、Dy等中，且有些金属的氧化物、金属合金也
会具有强磁性（如CrO、Zn的某些金属化合物、MnCr等）。
3.2
磁性物质magneticmaterial 受磁场作用能产生磁性的物质。
3.3
磁性杂质magneticimpurity 无机粉体中夹杂的不纯磁性物质。
4原理
磁性物质在外磁场作用下表现出很强的磁化作用，通常磁性只存在于过渡金属（Fe、Co、Ni)和重稀土金属如Gd、Tb.Dy等中，而且有些金属的氧化物、金属合金也会具有强磁性（如CrO，、Zn的某些金属化合物、MnCr等）。重稀土金属在自然界一般含量很低，在测试中可忽略不计，因此该方法中定义Cr、 Mn、Fe、Co、Ni、Zn六种元素含量总和为材料中磁性物质含量实际上，在永磁体磁棒外磁场作用下，将无机粉体中微量和痕量磁性物质磁化，使磁性物质从无机粉体中分离出来。：盐酸消解磁性物质颗粒，
1 GB/T371672018
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磁性物质中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn六种元素含量总和。
5仪器设备和试剂
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。 5.2：分析天平，精度0.1mg。 5.3:球磨机、水平滚动机、振荡器
注：上述三种设备用于混样，可任选其一 5.4：磁棒，磁场强度≥6.000GS（充许偏差士5%以内）直径：18mm，长度：50mm，用聚四氟乙烯材料密封包裹。 5.5样品罐，容积1工，密封性好，塑料材质，附有内盖和外盖。 5.6浓盐酸，GB/T622。 5.7浓硝酸，GB/T626 5.8去离子水，GB/T6682 5.9150mL锥形瓶。
6磁性杂质的分离与提取
6.1磁棒准备
将磁棒放人清洗干净的锥形瓶中，加人适量的浓盐酸，加热至沸，保持2min，加热过程摇晃锥形瓶使其受热均匀，白然冷却至室温，取出磁棒，用去离子水将磁棒洗干净，干燥后备用 6.2磁性杂质的分离与提取 6.2.1称取测试样品（参见表A1）：然后置于清洗干净的样品罐中：将6.1中备用磁棒放入样品罐中加人去离子水（或其他分散介质），控制固液体积比在1：2至13之间，依次加人内盖、保鲜膜、外盖：用手摇样品罐预混约2min~3min。将预混后的样品罐置于球磨机或水平滚动机或振荡器上混合 30min~60min，使磁棒充分吸附样品中的磁性杂质 6.2.2按6.2.1同步进行空白试验。
注：样品的称取量取决于样品密度，以保证样品在样品罐内与磁样充分接触： 6.2.3轻轻将样品罐拿起，用辅助磁子在罐子下侧吸住磁棒，依次打开样品罐外盖、保鲜膜、内盖，将混合料倒人回收容器中，移开辅助磁子，用镊子将磁棒转移至烧杯中。向烧杯中加人去离子水，水量超过磁棒高度，用辅助磁子在烧杯底部吸住磁棒，来回滚动10次，一来一回算2次重复3次再用木头镊子将磁棒转移至干净的烧杯中
注：清洗磁样的目的是去除吸附于磁性杂质题粒和磁棒表面的非磁性粉体
7磁性杂质的测定
7.1磁性杂质的溶解
在通风橱里，向烧杯中加人25mL的浓盐酸，为了防止金属离子随酸气体飞出，用玻璃表面皿盖住烧杯口3/4，在加热炉上加热，使磁棒上物质溶解，需要时可加入硝酸等其他试剂使其全部溶解，加热过程中不断摇晃烧杯，排酸至近于，取下烧杯冷却至室温，加人适量去离子水移到50mL容量瓶中定容。
2 GB/T371672018
同步进行空白试验。
注：特殊情况下，为了避免堵塞ICP进样器，需进行干过滤处理，弃去初滤液，过滤得到滤液量足够后续测试。 7.2制作标准曲线 7.2.1 储备液的配制
各移取表1中Cr.Mn、Fe.Co.Ni、Zn标准溶液的移取体积于100mL容量瓶中，以体积分数为1% 的HCI定容至刻度，摇匀，配制成Cr、Mn、Fe，Co、Ni、Zn元素混合标准溶液，储存于冰箱内，备用
注：储备液浓度根据测试样品含量而定。
表1混标储备液明细表母液浓度
储备液浓度 μg/mL
移取体积 mL 1.0 0.5 20.0 2.0 1.0 0.2
定容体积 mL
盛装容量瓶
元素 Cr Mn Fe Co Ni Zn
μg/mL 1000 1000 1000 1·000 1000 1000
10 5 200 20 10 2
100
聚四氟乙烯容量瓶
7.2.2 标准曲线溶液的配制
移取7.2.1中混合标准溶液各0.00mL.0.50mL2.00mL5.00mL，10.00mL置于5个50mL容量瓶中，以体积分数为1%的HCI定容至刻度，摇匀，制得表2中铬、锰、铁、钻、镍、锌元素5个浓度值的混合标准溶液
注：标准曲线系列浓度根据测试样品含量而定
表2混合标液元素浓度明细表 Mn浓度
Ni浓度 μg/mL 2
Zn浓度 g/mL 0.4 0.2 0.08 0.02
Cr浓度 #g/mL 2
Fe浓度 μg/mL 40 20 8 2 0
Co浓度 pg/mL 6 2
标液序号
pg/mL 1 0.5 0.2 0.05 0
1 2 3 4 5
1 0.4 0.1 0
1 0.4 0.1 0.
1 0.1 0
0
7.2.3 标准曲线测定
待电感耦合等离子体原子发射光谱仪预热稳定后测试7.2.2中5组标液，各元素的标准曲线线性关系达到0.999以上，且溶液回测浓度的偏差在0%5%以内，标准曲线测试合格。 7.3 磁性杂质的测定
标准曲线测试合格后测量样品溶液。要求同瓶溶液3次连续测定结果的相对标准偏差RSD
3 GB/T37167—2018
2.0%，具体内容参见GB/T：30903的规定。
8计算
各元素的质量分数w：由式（1）计算得出：
ACV m
(1)
w
式中： W k C V m 总磁性杂质的质量分数等于各元素的质量分数之和：见式（2）：
磁性杂质中各元素的质量分数，单位为微克每克（ug/g）；稀释倍数；待测样品溶液中某元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：测试样品质量，单位为克（g）
wZw
(2)
式中 to tu 具体结果计算方法参见附录A。 注，在某些情况下，无机材料本体含有一定的磁性，如磷酸铁锂具有弱磁性，这种情况下要将本体的磁性从杂质含
磁性杂质总量，单位为微克每克（μug/g）；测试样品中某元素含量，单位为微克每克（μg/g）。
量中扣除，具体参见附录A。
9不确定度
测量不确定度主要来源包括：样品称量、分离与提取过程、测定过程引人的不确定度。 具体不确定度的评定方法参见附录B
10 测试报告
测试报告应包括但不限于以下内容：
本标准编号：测试样品的标识，如样品名称与批号：测定结果：测量者、审核者、测试日期；一所使用仪器信息；送样单位。
- ICS19.120 A28
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GB/T371672018
颗粒 无机粉体中微量和痕量磁性
物质分离与测定
Particle--Separation and measurement of trace magnetic materials(elements)
in inorganicpowder
2019-03-01实施
2018-12-28发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 37167-2018
目 次
前言引言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 仪器设备和试剂 6 磁性杂质的分离与提取 7 磁性杂质的测定 ......
1
计算不确定度
8 9 10测试报告· 附录A（资料性附录） 磷酸铁锂中磁性杂质的测试实例附录B（资料性附录） 不确定度的评定
.. GB/T371672018
前
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168）提出并归口：本标准起草单位：北大先行科技产业有限公司、青海泰丰先行锂能科技产业有限公司、中国科学院
过程工程研究所、北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心、北京大学。
本标准主要起草人：周恒辉、姜晓瑞、王海燕、高原、李兆军、周明强、刘伟丽、余方、周素红。 GB/T37167-2018
引 言
无机粉体中微量和痕量磁性物质的存在，会损坏生产设备，影响安全生产，甚至引起严重安全隐患，威胁人身财产安全。因此规范磁性杂质测定方法势在必行。从样品中分离出的磁性杂质有磁性，给分析其成分带来一定困难。
本标准中采用盐酸将磁性杂质消解，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP），测定磁性杂质中金属元素含量。
Ⅱ GB/T37167-2018
颗粒无机粉体中微量和痕量磁性
物质分离与测定
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光法（ICP-AES）测定无机粉体中微量、痕量磁性杂质的方法。
本标准适用于粒径不大于60um的无机粉体中的微量、痕量磁性杂质，其他材料中磁性杂质的测定可参照本标准。
2..规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T622化学试剂盐酸 GB/T626·化学试剂·硝酸 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
磁性magneticproperty 能吸引铁、钻、镍等物质的性质。 注：通常磁性只存在于过波金属（Fe、Co、Ni)和重稀土金属如Gd、Tb、Dy等中，且有些金属的氧化物、金属合金也
会具有强磁性（如CrO、Zn的某些金属化合物、MnCr等）。
3.2
磁性物质magneticmaterial 受磁场作用能产生磁性的物质。
3.3
磁性杂质magneticimpurity 无机粉体中夹杂的不纯磁性物质。
4原理
磁性物质在外磁场作用下表现出很强的磁化作用，通常磁性只存在于过渡金属（Fe、Co、Ni)和重稀土金属如Gd、Tb.Dy等中，而且有些金属的氧化物、金属合金也会具有强磁性（如CrO，、Zn的某些金属化合物、MnCr等）。重稀土金属在自然界一般含量很低，在测试中可忽略不计，因此该方法中定义Cr、 Mn、Fe、Co、Ni、Zn六种元素含量总和为材料中磁性物质含量实际上，在永磁体磁棒外磁场作用下，将无机粉体中微量和痕量磁性物质磁化，使磁性物质从无机粉体中分离出来。：盐酸消解磁性物质颗粒，
1 GB/T371672018
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磁性物质中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn六种元素含量总和。
5仪器设备和试剂
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。 5.2：分析天平，精度0.1mg。 5.3:球磨机、水平滚动机、振荡器
注：上述三种设备用于混样，可任选其一 5.4：磁棒，磁场强度≥6.000GS（充许偏差士5%以内）直径：18mm，长度：50mm，用聚四氟乙烯材料密封包裹。 5.5样品罐，容积1工，密封性好，塑料材质，附有内盖和外盖。 5.6浓盐酸，GB/T622。 5.7浓硝酸，GB/T626 5.8去离子水，GB/T6682 5.9150mL锥形瓶。
6磁性杂质的分离与提取
6.1磁棒准备
将磁棒放人清洗干净的锥形瓶中，加人适量的浓盐酸，加热至沸，保持2min，加热过程摇晃锥形瓶使其受热均匀，白然冷却至室温，取出磁棒，用去离子水将磁棒洗干净，干燥后备用 6.2磁性杂质的分离与提取 6.2.1称取测试样品（参见表A1）：然后置于清洗干净的样品罐中：将6.1中备用磁棒放入样品罐中加人去离子水（或其他分散介质），控制固液体积比在1：2至13之间，依次加人内盖、保鲜膜、外盖：用手摇样品罐预混约2min~3min。将预混后的样品罐置于球磨机或水平滚动机或振荡器上混合 30min~60min，使磁棒充分吸附样品中的磁性杂质 6.2.2按6.2.1同步进行空白试验。
注：样品的称取量取决于样品密度，以保证样品在样品罐内与磁样充分接触： 6.2.3轻轻将样品罐拿起，用辅助磁子在罐子下侧吸住磁棒，依次打开样品罐外盖、保鲜膜、内盖，将混合料倒人回收容器中，移开辅助磁子，用镊子将磁棒转移至烧杯中。向烧杯中加人去离子水，水量超过磁棒高度，用辅助磁子在烧杯底部吸住磁棒，来回滚动10次，一来一回算2次重复3次再用木头镊子将磁棒转移至干净的烧杯中
注：清洗磁样的目的是去除吸附于磁性杂质题粒和磁棒表面的非磁性粉体
7磁性杂质的测定
7.1磁性杂质的溶解
在通风橱里，向烧杯中加人25mL的浓盐酸，为了防止金属离子随酸气体飞出，用玻璃表面皿盖住烧杯口3/4，在加热炉上加热，使磁棒上物质溶解，需要时可加入硝酸等其他试剂使其全部溶解，加热过程中不断摇晃烧杯，排酸至近于，取下烧杯冷却至室温，加人适量去离子水移到50mL容量瓶中定容。
2 GB/T371672018
同步进行空白试验。
注：特殊情况下，为了避免堵塞ICP进样器，需进行干过滤处理，弃去初滤液，过滤得到滤液量足够后续测试。 7.2制作标准曲线 7.2.1 储备液的配制
各移取表1中Cr.Mn、Fe.Co.Ni、Zn标准溶液的移取体积于100mL容量瓶中，以体积分数为1% 的HCI定容至刻度，摇匀，配制成Cr、Mn、Fe，Co、Ni、Zn元素混合标准溶液，储存于冰箱内，备用
注：储备液浓度根据测试样品含量而定。
表1混标储备液明细表母液浓度
储备液浓度 μg/mL
移取体积 mL 1.0 0.5 20.0 2.0 1.0 0.2
定容体积 mL
盛装容量瓶
元素 Cr Mn Fe Co Ni Zn
μg/mL 1000 1000 1000 1·000 1000 1000
10 5 200 20 10 2
100
聚四氟乙烯容量瓶
7.2.2 标准曲线溶液的配制
移取7.2.1中混合标准溶液各0.00mL.0.50mL2.00mL5.00mL，10.00mL置于5个50mL容量瓶中，以体积分数为1%的HCI定容至刻度，摇匀，制得表2中铬、锰、铁、钻、镍、锌元素5个浓度值的混合标准溶液
注：标准曲线系列浓度根据测试样品含量而定
表2混合标液元素浓度明细表 Mn浓度
Ni浓度 μg/mL 2
Zn浓度 g/mL 0.4 0.2 0.08 0.02
Cr浓度 #g/mL 2
Fe浓度 μg/mL 40 20 8 2 0
Co浓度 pg/mL 6 2
标液序号
pg/mL 1 0.5 0.2 0.05 0
1 2 3 4 5
1 0.4 0.1 0
1 0.4 0.1 0.
1 0.1 0
0
7.2.3 标准曲线测定
待电感耦合等离子体原子发射光谱仪预热稳定后测试7.2.2中5组标液，各元素的标准曲线线性关系达到0.999以上，且溶液回测浓度的偏差在0%5%以内，标准曲线测试合格。 7.3 磁性杂质的测定
标准曲线测试合格后测量样品溶液。要求同瓶溶液3次连续测定结果的相对标准偏差RSD
3 GB/T37167—2018
2.0%，具体内容参见GB/T：30903的规定。
8计算
各元素的质量分数w：由式（1）计算得出：
ACV m
(1)
w
式中： W k C V m 总磁性杂质的质量分数等于各元素的质量分数之和：见式（2）：
磁性杂质中各元素的质量分数，单位为微克每克（ug/g）；稀释倍数；待测样品溶液中某元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：测试样品质量，单位为克（g）
wZw
(2)
式中 to tu 具体结果计算方法参见附录A。 注，在某些情况下，无机材料本体含有一定的磁性，如磷酸铁锂具有弱磁性，这种情况下要将本体的磁性从杂质含
磁性杂质总量，单位为微克每克（μug/g）；测试样品中某元素含量，单位为微克每克（μg/g）。
量中扣除，具体参见附录A。
9不确定度
测量不确定度主要来源包括：样品称量、分离与提取过程、测定过程引人的不确定度。 具体不确定度的评定方法参见附录B
10 测试报告
测试报告应包括但不限于以下内容：
本标准编号：测试样品的标识，如样品名称与批号：测定结果：测量者、审核者、测试日期；一所使用仪器信息；送样单位。
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