ICS 83.080.20 G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T36214.4—2018/ISO16014-4:2012
塑料 体积排除色谱法测定聚合物的
平均分子量和分子量分布
第4部分：高温法
Plastics-Determination of average molecular mass and molecular mass
distribution of polymers using size-exclusion chromatography-
Part 4:High-temperaturemethod
（ISO16014-4:2012.IDT)
2018-12-01实施
2018-05-14发布
国家市场监督管理总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T36214.4—2018/ISO16014-4:2012
前言
GB/T36214《塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布》分为5个部分：
第1部分：通则；第2部分：普适校正法；
—第3部分：低温法；第4部分：高温法；
第5部分：光散射法。 本部分为GB/T36214的第4部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分使用翻译法等同采用ISO16014-4：2012《塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量
和分子量分布第4部分：高温法》。
本部分做了下列编辑性修改：
附录C补充了精密度试验的试验条件和试验结果。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15)归口。 本部分起草单位：广州质量监督检测研究院、同轨科技成都有限公司、中国石油化工股份有限公司
北京燕山分公司树脂应用研究所、北京普立泰科仪器有限公司、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中蓝成都检测技术有限公司
本部分主要起草人：潘永红、王万卷、李君、陈宏愿、张林、田莉娟、王莉、义建军、孙丽君、祖凤华、 罗晓霞、徐菁、何国山、陈敏剑。
1 GB/T36214.4—2018/ISO16014-4:2012
塑料体积排除色谱法测定聚合物的
平均分子量和分子量分布
第4部分：高温法
1范围
GB/T36214的本部分规定了在60℃～180℃下使用有机洗脱剂.通过体积排除色谱法（SEC)测
定聚合物平均分子量和分子量分布的方法。依据聚合物标样构建的校正曲线计算得到平均分子量和分子量分布，因此该测试方法属于相对法（参见附录A及GB/T36214.1一2018的附录A）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T36214.1一2018塑料体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第1部分：通则(ISO16014-1：2012,IDT)
ISO472塑料术语及其定义（Plastics一Vocabulary） ISO16014-2塑料体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布第2部分：普适校
正法(Plastics-Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatographyPart 2:Universal calibration method)
3术语和定义
ISO472和GB/T36214.1一2018界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
见GB/T36214.1—2018中第4章。
5试剂
5.1洗脱剂
洗脱剂的通用要求见GB/T36214.1一2018中5.1。 高于60℃时SEC设备使用的洗脱剂的例子参见附录B。
5.2 评价色谱柱的试剂
见GB/T36214.1—2018中5.2。 可使用数种低分子量化合物，例如用1，2-二氯苯作洗脱剂时可使用二苯基甲烷，或用1，2，4-三氯
苯作洗脱剂时可使用乙苯。
1 GB/T36214.4—2018/ISO16014-4:2012
5.3 分子量标样
见GB/T36214.1—2018中5.3。 几种市售的分子量标样的例子参见附录B。
5.4流速标记试剂（内标）
见GB/T36214.1—2018中5.4。 当用1，2-二氯苯或1，2，4-三氯苯作洗脱剂时，适合作流速标记的化合物是2，6-二叔丁基-4-甲基
苯酚。 5.5添加剂
酚类抗氧剂，如2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，较宜添加进去以避免聚合物样品的降解。更多的抗氧剂例子参见附录B。
6仪器
6.1总则
SEC系统示意图见GB/T36214.1—2018中图1。 只要满足各部件规定的要求，而且在60℃～180℃时能够维持恒定的柱温，市售或组装的SEC系
统都可使用。然而在进样器前的各部件，如洗脱剂贮槽、泵系统管路，不必与色谱柱保持一致的温度， 6.2 洗脱剂贮槽
见GB/T36214.1—2018中6.2。 如6.1提及的，洗脱剂贮槽不必与色谱柱保持一致的温度，
6.3 3泵系统
见GB/T36214.1—2018中6.3。 为了保证流速精度在土0.3%的范围内，泵系统应维持一恒定温度。然而如6.1提及的，不必与色
谱柱保持一致的温度。 6.4进样器
见GB/T36214.1—2018中6.4。 为保证聚合物溶液澄清、没有任何沉淀，进样器温度控制设备应能使进样器与色谱柱保持在同一温
度（误差土1℃）。因为在这样的温度下不可能手动进样，所以应使用自动进样系统。 6.5色谱柱
见GB/T36214.1—2018中6.5。 可使用有机或无机填料，对填料颗粒的尺寸和形状没有限制；除了在分析高分子量和/或剪切敏感
的聚合物时，填料颗粒的尺寸宜足够大，以避免聚合物洗脱过程中发生聚合物链的断裂。
色谱柱组的理论塔板数应大于12000/m，聚合物峰附近的分辨因子R应大于1.5，不对称因子应
在1.00土0.15的范围内。色谱柱组宜覆盖整个测定的分子量范围，校正曲线应尽可能是一条直线（相关系数应非常接近于1）。色谱柱的理论塔板数、分辨因子和不对称因子的测定应按GB/T36214.1- 2018中6.5进行。
2