ICS 71.080.20 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34237-—2017
制冷剂用氟代烯烃 水分测定通用方法
Fluorinated olefins for refrigerant use- Generalmethodforthe determination ofwater
2018-04-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34237—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、浙江
衢化氟化学有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司。
本标准参加起草单位：霍尼韦尔（中国)有限公司、山东东岳化工有限公司、浙江永和制冷剂股份有限公司、山东华安新材料有限公司、临海市利民化工有限公司。
本标准主要起草人：史婉君、方路、李企真、刘红秀、王晨茜、庞银娟、汪向锐、汪腊时、冯宇杰、黄煜、 钱晓峰。
I GB/T 34237—2017
制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法
1范围
本标准规定了用卡尔·费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法。 本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定，其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯烃。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6680一2003液体化工产品采样通则 GB/T6681一2003气体化工产品采样通则
3采样 3.1仪器设备 3.1.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样钢瓶
双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力应大于同等产品的压力。 3.1.21 低压制冷剂用氟代烯烃的采样瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。 3.2采样导管 3.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃
铜质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子。 3.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃
玻璃或其他合适材质的管子。 3.3采样要求 3.3.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6681一2003中的7.10规定进行。采样钢瓶和采样导管应经真空干燥，试样应以液相进入采样钢瓶，采样的总量应保证检验的需要。 3.3.2低压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6680一2003中的7.1规定进行。采样瓶和采样导管应进行干燥处理，采样总量应保证检验的需要。 3.3.3贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等，供检验用。
4试验方法
警告一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
1 GB/T 342372017
4.1一般规定
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换。试验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥，试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致。
4.2卡尔·费休库仑电量法 4.2.1方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应： H,0+I,+SO2→2HI+SO 21-2e→+I 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，
用测量消耗的电量得出水的量。
4.2.2仪器 4.2.2.1库仑电量水分测定仪
配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的卡尔·费休水分测定仪均可使用。
4.2.2.2进样器 4.2.2.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃
不锈钢管或空白毛细管，长约50cm，内径0.2mm~0.5mm；或其他合适的进样器。
4.2.2.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃
10mL或20mL注射器；或其他合适的进样器。
4.2.2.3 3电子天平
最大称样量不小于3000g，感量为0.01g。 4.2.3试剂 4.2.3.1与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液（市售试剂）。 4.2.3.2与库仑电量水分测定仪配套的普通电解液（市售试剂）。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1手 预备工作
加入所需的电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样。
4.2.4.2中压和高压制冷剂用氟代烯烃
称量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g，并将进样器插到阳极室底部，打开采样
2 GB/T 34237—2017
钢瓶液相出口阀使试样流出，控制进样速度为1g/min～2g/min，进样量5g10g（或根据含水量适当调整进样量），进样后关闭阀门，再次称量带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。 4.2.4.3低压制冷剂用氟代烯烃
称量盛有试样的注射器质量，精确至0.01g，进样后再次称量注射器质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取水的质量。
4.2.5 5结果计算
水的质量分数为W1，数值以%表示，按式(1)计算：
m mi-m2
-×100%
..(1)
W =
式中： m 试样中水的质量的数值，单位为克（g)； m1 进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）。
4.3 3电解法 4.3.1方法原理
被测试样以气体导人电解池，其水分被池内吸湿剂五氧化二磷薄膜吸收，同时被定量电解。 吸收反应：P.Os十H，O-→2HPO
电解反应：2HPO3 铂金 +1/202个+H2个+P20s
直流电
在25℃、101.3kPa，气体试样流速100mL/min连续通过的情况下，试样中水分的质量分数为
0.0001%，电流为13.4μA。从仪器上可以直接读取被测试样中的水分。
4.3.2仪器
微量水分测定仪，装置示意图见图1。
3 GB/T34237—2017
LM
0
P
说明： 1 2 3,4 5,11 干燥器；
辅助气瓶；被测气瓶；减压阀；
四通阀；一膜式过滤器；一三通；控制阀；电解池；
6 7 8 9 10 12,13- -针形阀； 14
旁通流量计；测量流量计。
15
图1电解法微量水分测定仪装置示意图
4.3.3分析步骤 4.3.3.1 系统干燥
对于长期停用或重新涂敷电解池的仪器，测量前应进行干燥处理。工业氮气作为干燥气时，应接干燥器（5)（内填5A分子筛）。关闭针形阀（12）、（13），接通氮气，将控制阀（9)置于“干燥”位置，缓慢开启针形阀（12)使氮气以1000mL/min的流量吹扫系统10min。 4.3.3.2电解池的干燥
将控制阀（9)置于“干燥”位置，缓慢开启针形阀（13），同时调小针形阀（12)（不应完全关闭），控制氮气流量在20mL/min～50mL/min，直至表头水分读数值（体积比）降至5以下，关闭减压阀（4）。
4.3.3.3试样的测定
利用四通阀（6)将干燥气源切换至被测试样气源，控制阀（9)置于“干燥”位置，调节针形阀（13)使测量流量为100mL/min；调节针形阀（12）使旁通流量为1000mL/min，待表头水分读数值（体积比）降至 5以下后记录读数，该值为仪器本底值A。
将控制阀（9)转换至“测量”位置，保持测量和旁通流量不变，待表头示值相对稳定后记录读数，此值为测定值B。 4 ICS 71.080.20 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34237-—2017
制冷剂用氟代烯烃 水分测定通用方法
Fluorinated olefins for refrigerant use- Generalmethodforthe determination ofwater
2018-04-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 34237—2017
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9)归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、浙江
衢化氟化学有限公司、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司。
本标准参加起草单位：霍尼韦尔（中国)有限公司、山东东岳化工有限公司、浙江永和制冷剂股份有限公司、山东华安新材料有限公司、临海市利民化工有限公司。
本标准主要起草人：史婉君、方路、李企真、刘红秀、王晨茜、庞银娟、汪向锐、汪腊时、冯宇杰、黄煜、 钱晓峰。
I GB/T 34237—2017
制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法
1范围
本标准规定了用卡尔·费休库仑电量法和电解法测定微量水分的通用试验方法。 本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中微量水分的测定，其中电解法不适用于低压制冷剂用氟代烯烃。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6680一2003液体化工产品采样通则 GB/T6681一2003气体化工产品采样通则
3采样 3.1仪器设备 3.1.1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样钢瓶
双阀型不锈钢小钢瓶，容积不小于150mL，工作压力应大于同等产品的压力。 3.1.21 低压制冷剂用氟代烯烃的采样瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。 3.2采样导管 3.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃
铜质接头、铜管或其他合适材质的接头及管子。 3.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃
玻璃或其他合适材质的管子。 3.3采样要求 3.3.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6681一2003中的7.10规定进行。采样钢瓶和采样导管应经真空干燥，试样应以液相进入采样钢瓶，采样的总量应保证检验的需要。 3.3.2低压制冷剂用氟代烯烃的采样按GB/T6680一2003中的7.1规定进行。采样瓶和采样导管应进行干燥处理，采样总量应保证检验的需要。 3.3.3贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等，供检验用。
4试验方法
警告一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
1 GB/T 342372017
4.1一般规定
试验中所用的微量水分测定装置应保证密封。各通气孔均应连接干燥管，干燥剂应及时更换。试验中所用的采样钢瓶、采样导管及进样器等应保持干燥，试验时的搅拌速率和仪器参数应保持一致。
4.2卡尔·费休库仑电量法 4.2.1方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应： H,0+I,+SO2→2HI+SO 21-2e→+I 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第定律，
用测量消耗的电量得出水的量。
4.2.2仪器 4.2.2.1库仑电量水分测定仪
配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等，其他能满足分析要求的卡尔·费休水分测定仪均可使用。
4.2.2.2进样器 4.2.2.2.1中压和高压制冷剂用氟代烯烃
不锈钢管或空白毛细管，长约50cm，内径0.2mm~0.5mm；或其他合适的进样器。
4.2.2.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃
10mL或20mL注射器；或其他合适的进样器。
4.2.2.3 3电子天平
最大称样量不小于3000g，感量为0.01g。 4.2.3试剂 4.2.3.1与库仑电量水分测定仪配套的醛酮专用电解液（市售试剂）。 4.2.3.2与库仑电量水分测定仪配套的普通电解液（市售试剂）。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1手 预备工作
加入所需的电解液，调节库仑电量水分测定仪，进行预滴定，使电解池内达到无水状态准备进样。
4.2.4.2中压和高压制冷剂用氟代烯烃
称量盛有试样的带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g，并将进样器插到阳极室底部，打开采样
2 GB/T 34237—2017
钢瓶液相出口阀使试样流出，控制进样速度为1g/min～2g/min，进样量5g10g（或根据含水量适当调整进样量），进样后关闭阀门，再次称量带进样器的采样钢瓶质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取直接水的质量。 4.2.4.3低压制冷剂用氟代烯烃
称量盛有试样的注射器质量，精确至0.01g，进样后再次称量注射器质量，精确至0.01g。进样结束后，进行电量滴定，在库仑电量水分测定仪显示屏上读取水的质量。
4.2.5 5结果计算
水的质量分数为W1，数值以%表示，按式(1)计算：
m mi-m2
-×100%
..(1)
W =
式中： m 试样中水的质量的数值，单位为克（g)； m1 进样前取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 进样后取样钢瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）。
4.3 3电解法 4.3.1方法原理
被测试样以气体导人电解池，其水分被池内吸湿剂五氧化二磷薄膜吸收，同时被定量电解。 吸收反应：P.Os十H，O-→2HPO
电解反应：2HPO3 铂金 +1/202个+H2个+P20s
直流电
在25℃、101.3kPa，气体试样流速100mL/min连续通过的情况下，试样中水分的质量分数为
0.0001%，电流为13.4μA。从仪器上可以直接读取被测试样中的水分。
4.3.2仪器
微量水分测定仪，装置示意图见图1。
3 GB/T34237—2017
LM
0
P
说明： 1 2 3,4 5,11 干燥器；
辅助气瓶；被测气瓶；减压阀；
四通阀；一膜式过滤器；一三通；控制阀；电解池；
6 7 8 9 10 12,13- -针形阀； 14
旁通流量计；测量流量计。
15
图1电解法微量水分测定仪装置示意图
4.3.3分析步骤 4.3.3.1 系统干燥
对于长期停用或重新涂敷电解池的仪器，测量前应进行干燥处理。工业氮气作为干燥气时，应接干燥器（5)（内填5A分子筛）。关闭针形阀（12）、（13），接通氮气，将控制阀（9)置于“干燥”位置，缓慢开启针形阀（12)使氮气以1000mL/min的流量吹扫系统10min。 4.3.3.2电解池的干燥
将控制阀（9)置于“干燥”位置，缓慢开启针形阀（13），同时调小针形阀（12)（不应完全关闭），控制氮气流量在20mL/min～50mL/min，直至表头水分读数值（体积比）降至5以下，关闭减压阀（4）。
4.3.3.3试样的测定
利用四通阀（6)将干燥气源切换至被测试样气源，控制阀（9)置于“干燥”位置，调节针形阀（13)使测量流量为100mL/min；调节针形阀（12）使旁通流量为1000mL/min，待表头水分读数值（体积比）降至 5以下后记录读数，该值为仪器本底值A。
将控制阀（9)转换至“测量”位置，保持测量和旁通流量不变，待表头示值相对稳定后记录读数，此值为测定值B。 4